С. 19 ГОСТ 7636-85
парить вначале с холодильником, свободным от воды в течение 10 мин, а затем с холодильником,
заполненным водой, до нейтральной реакции дистиллята.
Отгонную колбу 5 помешают вглицериновую банюдо пробки или шлифа во избежание конден
сации паров при выходе из колбы.
3.6.2.4. Проведениеансииза
Фильтрат вытяжки рыбы или разбавленной заливки готовят по ГОСТ 27082—89.
10 см’ фильтрата помешают в отгонную колбу 5, которую соединяют с холодильником <Уи при
закрытом кране 2 помешают в глицериновую баню 3. Пробу нагревают в течение 5 мин, после чего
открывают кран и пропускают пар через пробу в течение 40 мин. За это время в приемной
колбе 9 образуется 200—250 см’дистиллята.
Перед отгонкой в приемную колбу наливают от 10до 15 см’ дистиллированной воды, свободной
от углекислоты, и погружают в нее конец трубки холодильника. За 15 мин до окончания отгонки
конец трубки холодильника вынимают из дистиллята и смывают дистиллированной водой (от 3до 5
см’) в приемную колбу (в процессе отгонки температура глицериновой бани должна поддерживаться на
уровне 145-160 ’С). Включение в схему терморегулируюшего устройства не обязательно, однако
наличие его значительно облегчает проведение анализа. Собранный дистиллят титруют раствором
0,1 г/дм* гидроксида натрия в присутствии нескольких капель фенолфталеина.
Одновременно готовят контрольную пробу - 200—250 см*дистиллированной воды, свободной
от углекислоты, и титруют в присутствиинескольких капельфенолфталеина раствором
0,1 моль/дм* гидроксида натрия.
3.6.2.5. Обработкарезультатов
Массовую долю свободной уксусной кислоты (A"g) в процентах вычисляют по формуле
У (И, - Г,) ■К •дг, • •НЮ
m V-------------’
где V - объем фильтрата, взятый для отгонки, см*:
Vu — общий объем вытяжки, см*;
И —объем раствора 0,1 моль/дм* гидроксида натрия, израсходованный на титрование дис
тиллята. см1;
V, — объем раствора 0,1 моль/дм* гидроксида натрия, израсходованный на титрование конт
рольной пробы, см5 (при объеме дистиллята 200-250 см* — 0,1 см’);
т — масса исследуемого образца, г;
К — коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм* гидроксида натрия;
Кх — коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (уксусная кислота —0,0060; яб
лочная кислота - 0.0067; молочная кислота —0.0090: винная кислота - 0,0075).
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,03 %.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
3.6.3. О п р е д е л е н и еа к т и в н о йк и с л о т н о с т ип о т е н ц и о м е т р и
ч е с к и мм е т о д о м —по ГОСТ 28972—91.
3.6.4. О п р е д е л е н и ек и с л о т н о с т ир ы б н о йп е ч е н ит и т р и м е т
р и ч е с к и мм е т о д о м
3.6.4.1. Сущностьмето<)а
Метод основан на извлечении спиртоэфирной смесью продуктов, обладающих кислотными
свойствами и количественном определении ихтитрованием.
3.6.4.2. Аппаратура, материалыиреактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—95.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений отОдо 200 г по ГОСТ 24104—88.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
Колба лабораторная по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100см*.
Палочкастеклянная.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
56