С. 29 ГОСТ 7636-85
5.3. Определение воды - по п. 3.3.1.
5.4. Определение хлористого натрия (поваренной соли) —по пп. 3.5.1: 3.5.2.
5.5. Методы определения азота летучих оснований в икре рыб
5.5.1.О п р е д е л е н и еа з о т ал е т у ч и хо с н о в а н и йт и т р н м е т р и
ч е с к и м м е т о д о м
5.5.1.1. Сущностьметода —по п. 3.2.1.1.
Свободные и связанныелетучие основания отгоняют с паром.
Образующийся аммиак взаимодействует с серной кислотой, избыток которой оттитровывают
щелочью.
5.5.1.2. Аппа/штура, матерна,ш иреактивы —по п. 3.2.1.2со следующими дополнениями:
Пипетки по ГОС! 29227—91, вместимостью 100 см*.
Аппарат для встряхивания.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74. вместимостью 200см1.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82, диаметром 70—80 мм.
Марля медицинская по ГОСТ9412—93.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5.5.1.3. Подготовка вытяжки икры
От 9 до 10 г тонкоизмельченной икры взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 200см* и заливают дистиллиро
ванной водой до */4объема.
Смесь взбалтывают в течение 30 мин на аппаратедля встряхивания, доводят объем дистиллиро
ванной водой до 200 см*, после чего фильтруют через марлю, уложенную на воронку.
Профильтрованную вытяжку используют для отгонки летучих оснований.
5.5.1.4. Проведениеанализа
В отгонную колбу вместимостью 700—1000см1вносят 100 см* профильтрованной вытяжки, при
бавляют 1г окиси магния и во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу быстро
закрывают пробкой, соединенной с парообразователем с интенсивно кипящей водой и с каплеулови
телем.
Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ (отгоняют 100сх«5дистиллированной воды
и 1г окиси магния).
Отгонку проводят в течение 30 мин с момента закипания жидкости в колбе. Дистиллят
собирают в коническую колбу вместимостью 300- 500 см* с 15—20 см* раствора серной кислоты
0.05 моль/дм’, погружая в нее конец холодильника.
По окончании отгонки конец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную
колбу, избыток серной кислоты в нем оттитровывают раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм* с
индикатором метиловым красным.
5.5.1.5. Обработкарезультатов
Массовую долю азота летучих оснований (Xi9) в процентах вычисляют по формуле
v(И - У,)- К 0,0014 •У2-100
Хп
-------
— ^гт;
--------
—•
где Г - объем раствора гидроксида натрия 0.1 моль/дм*. израсходованный на титрование серной
кислоты в контрольном анализе, см’;
Г, - объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм’, израсходованный на титрование серной
кислоты в рабочем анализе, см’;
К —коэффициент пересчета рабочего раствора гидроксида натрия на точный раствор
0,1 моль/дм1(0.1 н);
0.0014 —количество азота,эквивалентное1 см*точногорастворагидроксиданатрия
0,1 моль/дм*, г;
К — общий объем приготовленной вытяжки из икры, см*;
Vi —объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки, см’;
т - масса икры. г.
66