ГОСТ 7636-85 С. 60
Исходя из установленного «рабочего титра» раствора шелочи, можно пдальнейшем опреде
лятьколичество азота по снижению «рабочего титра» щелочи, так как каждый см* раствора ее
эквивалентен 1,4 мг азота. При последующих определениях необходимо пользоваться одними и
теми же реактивами. Необходимо ежемесячно и при смене титрованных растворов проверять «рабо
чий титр* раствора щелочи.
0,8—1,4 г рыбной муки (для рыбы и продуктов с высоким содержанием воды навеска
1,8—2,0 г), отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г. помешают в колбу для
сжигания вместимостью 100-250 см’, добавляют соответственно 20 или 10-12 см1серной
кислоты плотностью 1840 кг/м’ и 5 см’перекиси водорода. Происходит саморазогревание смеси и
выделение газов.
По окончании выделения газов колбу нагревают в колбонагревателе до закипания серной
кислоты, немного охлаждают, осторожно, по стенке колбы, добавляют 2—3 см’перекиси водорода
и продолжают нагревание. Добавление перекиси водорода с последующим нагреванием проподят
несколько раз. постепенно уменьшая ее количество. Процесс минерализации продолжается
35—45 мин.
По окончании минерализации (жидкость в колбе должна быть полностью обесцвечена) и ох
лаждения колбы содержимое ее количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’
при исследовании рыбной муки и 200 см’ при исследовании рыбы и рыбных продуктов с высоким
содержанием поды. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщатель но
перемешивают содержимое.
Пипеткой отбирают 50 см1приготовленного раствора, переносят в коническую колбу вмести
мостью 500 см’, добавляют 50 см’дистиллированной воды, 5 капель смешанного индикатора.
Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150г/дм’до переход
ной окраски, подкисляют несколькими ем’ раствора серной кислоты 0,05 моль/дм’, а затем вновь
точно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм’.
После этого в колбу приливают из бюретки 20 см’ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм’ и
ставят на горячую плитку . Содержимое колбы интенсивно кипятят точно 15 мин, считая с момента
закипания, быстро охлаждают (под краном или погружают в холодную воду), нейтрализуют раство
ром серной кислоты 0,05 моль/дм’ и добавляют избыток ее 2-3 см’ для растворения карбонатов,
отмечая количество добавленного раствора серной кислоты.
Добавляют 2-3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором
гидроксида натрия 0,1 моль/дм’до появления такой же окраски, какая была перед кипячением.
8.9.3.4. Обработкарезультатов
Массовую долю белковых веществ (Х,л) в процентах вычисляют по формуле
„
(Г - и2 - AS - Г|
38 ”
Kt) -0,0014
•6,25 •
100
•
V
т T’j
где Т - «рабочий титр» 20см’раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм’(0,1 и);
V —объем, в котором растворена минерализованная навеска, см’;
Vx—объем растворасерной кислоты 0.05 моль/дм’. прилитый для нейтрализации и подкисле
ния жидкости после ее кипячения, см’;
Г,-объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм4, израсходованный на обратное титрова
ние избытка серной кислоты, см’;
Vj —объем раствора, взятый для кипячения, см*;
Kt - коэффициент пересчета на точный 0.05 моль/дм* раствор серной кислоты;
К, - коэффициент пересчета наточный раствор 0.1 моль/дм’ гидроксида натрия;
0.0014 - количество азота, эквивалентное 1см’ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм’, г;
6,25 - коэффициент пересчета азота на белковые вещества;
m - навеска муки, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.5%.
Вычисление проводят до второгодесятичного знака.
97