ГОСТ 7636-85 С. 38
Боратный буферный раствор
28.6 г тетрабората натрия растворяют в 750 см* дистиллированной воды, добавляют 50 см5
раствора соляной кислоты 1моль/дм* (1 и) и доводят объем дистиллированной водой до 1000 см5
(pH 8,8).
Суспензия фосфата меди
Смешивают один объем раствора хлорида меди с двумя объемами раствора фосфата натрия и
приливают два объема боратного буфера.
Суспензия готовится перед началом работы.
6.5.1.4. Проведениешиита
В мерную колбу вместимостью 50 см’ помещают 0,2- 0.3 г упаренного или 0,10 -0,15 г сухого
гидролизата, отвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, добавляют 4 см1воды,
5 капель тимолфталеина и по каплям раствор 0.5 моль/дм* гидроокиси натрия до слабо-голубого
окрашивания (pH 10,2). После этого в колбу добавляют 20 см’ суспензии фосфата меди, хорошо
перемешивают. При исчезновении осадка добавляют еше 5 см’ суспензии, объем в колбе доводят до
метки дистиллированной водой, энергично перемешивают и фильтруют через плотный фильтр.
Фильтратдолжен быть абсолютно прозрачным.
В две колбы отмеряют по 10 см’ фильтрата, подкисляют 0,4 см1ледяной уксусной кислоты,
добавляют 7,5 см1 раствора йодида калия 100 г/дм’ и титруют выделившийся йод раствором
0.01 моль/дм’ тиосульфата натрия. В процессе титрования, когда раствор примет соломенно-жел тую
окраску, добавляют 1,5 см* крахмала (появляется синяя окраска) и продолжают титрование до
исчезновения синей окраски.
Одновременно проводят контрольное определение без исследуемогораствора.
6.5.1.5. Обработкирезультатов
Массовую долю аминного азота (Л,,) в процентах вычисляют по формуле
v(И-К,) 0.28- К V-,-100
Л и= Ух т 1000
1
где V - объем раствора тиосульфата нагрия 0,01 моль/дм’, израсходованный на титрование иссле
дуемого образна, см’;
У, —объем раствора тиосульфата натрия 0.01 моль/дм1, израсходованный на титрование
контрольного образца, см’;
К - коэффиние гт пересчета на точный расгвор 0,01 моль/дм’тиосульфата натрия;
К - объем приготовленного расгвора, см’;
- объем фильтрата, взятый на титрование, см’;
0,28 -количество аминного азота, соответствующее I см* точного раствора 0.01 моль/дм‘тио
сульфата натрия, мг;
т - масса исследуемого образца, г.
1000 — коэффициент пересчета мг в г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать0.2 %.
Вычисление проводят до третьегодесятичного знака.
6.5.2.О п р е д е л е н и еа м и н н о г оа з о т аф о р м о л ь н ы мт и т р о
в а н и е м
6.5.2.1. Сущностьметода
Метод основан на связывании аминных групп с формалином и косвенном определении их
количества по результатам титрования карбоксильных групп.
6.5.2.2. Аппаратура,материалыиреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Потенциометр постоянного тока измерительный с пределами измерений значений pH от 0до
14 по ГОСТ 9245-79.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100 см1.
75