С. 67 ГОСТ 7636-85
Г - теоретический титр раствора 0.05 моль/дм’ (0,1и) щавелевой кислоты, который рассчиты
вают следующим образом.
Г •экв Н,С,0.| (р ным 63,03) •0,1 н
/
т
т~ --------------------ш
ав
---------------------.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.2
%.
Вычисление проводятдо второгодесятичного знака.
8.11.2.О п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и як а л ь ц и ят р и л о н о м е т р и
ч е с к и м м е т о д о мпоГОСТ 26570—95.
8.12. Методы определения фосфора
8.12.1. О п р е д е л е н и еф о с ф о р ао б ъ е м н ы мм е т о д о мпоГОСТ
26657—97.
8.12.2. К о л о р и м е т р и ч е с к и йм е т о до п р е д е л е н и яф о с ф о р а
8.12.2.1. Сущностьметода
Метод основан на способности фосфатов давать с молибденовокислым аммонием комплекс
ные соединения, которые восстаiтвливаются до окрашенного в голубой цвет молибденового окис
ла. называемого молибденовой синью.
8.12.2.2. Аппаратура,материалыиреактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности
от 0 до 1,3.
Термостат.
Колбонагреватель или электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334-73.
Колбы для сжигания по ГОСТ 25336—82. вместимостью 50-100 см*.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 см*.
Пробирки с делениями по ГОСТ 25336—82. вместимостью 10 см\
Пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью 1. 2, 5 и 10 см’.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная. 0,05 (0,1 н) и 2,5 моль/дм1(5 н) ра
створы.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч.. раствор 25 г/дм1(2,5 %-ный).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929- 76.
Натрий бисульфит технический водный раствор по ГОСТ 902—76.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198—75.
Эйконоген (1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая кислота).
8.12.2.3. Подготовка к анализу
8.12.2.3.1. Приготовление раствора 1-а.миiю-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты.
15 г бисульфита натрия и 0,5 г сернистокислого натрия растворяют в теплой дистиллирован
ной воде в мерной колбе вместимостью 100 см1, добавляют 0,25 г эйконогена. После растворения
последнего (при слабом нагревании на водяной бане) раствору даюг охладиться и доводят объем до
метки. Полученный основной раствор годен втечение 15 сути должен храниться втемном прохлад
ном месте (в случае выпадения кристаллов раствор подогревают на водяной бане до их растворения);
перед употреблением его разводятдистиллированной водой всоотношении 1; 4.
8.12.2.3.2.11риготовление стандартного раствора фосфорнокислогооднозамещенпого калия.
В мерную колбу вместимостью 1000 см’ отвешивают с абсолютной погрешностью не более
0.0001 г 350,9 мг фосфорнокислого калия, приливают 20 см’серной кислоты 0,05 моль/дм1и дово
дятобъем дистиллированной водой до метки. 1см1раствора содержит 0,08 мгфосфора.
8.12.2.4. Проведениеанализа
Навеску образна массой (0.35- 0,45 г —для рыбной и китовой граксовой муки; 0,8—1,0 г -
для китовой сальной, мясной и муки из водорослей; 1,0—1,5 г - для рыбного и китового сырья),
104