С. 17 ГОСТ 7636-85
водойдо метки, хорошо перемешивают и затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Про
фильтрованный раствор хранят всклянке с притертой пробкой.
Приготовление раствора азотнокислой ртути (1) 0.1 моль/дм* (0.1 и)
30 г азотнокислой ртути (1) растворяют в I дм* азотной кислоты 0,2 моль/дм5 при легком
нагревании на водяной бане. При наличии в растворе нерастворившегося осадка его фильтруют. Титр
рабочего раствора азотнокислой ртути (I) устанавливают через сутки после приготовления раствора по
фиксаналам или навескам х. ч. хлористого натрия (или калия).
Приготовление раствора индикатора бромфеноловогосинего
(бромфенолблау) 1г/дм3(0,1 %-ного)
В мерной колбе вместимостью 100 см’ растворяют 100 мг индикатора в небольшом количестве
дистиллированной воды, добавляют 1.5 см5раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм5и доводят объем
дистиллированной водойдо метки.
Приготовление раствора индикатора днфеннлкарбазона 10 г/дм’(1 %-ного)
1гднфеннлкарбазона растворяют в 100см5спирта 950 г/дм5(95 %). Раствор хранят в склянке из
темного стекла.
При установлении титра пользуются тем индикатором, который будет применяться при анализах
проб.
3.5.3.4. Проведениеанализа
Навеску средней пробы массой от 2 до 5 г. отвешенную с абсолютной погрешностью не более
0,001 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли), помешают в мерную колбу вмести
мостью 200 -250 см’ и заливают на 3/«объемадистиллированной водой комнатной температуры. Содер
жимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически сильно взбалтывая. Объем жидкости в колбе
доводят до метки и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.
Титрование проводят одним из следующих способов:
- титрование азотнокислой ртутью (1) с индикатором бромфеноловым синим.
К 25 см5фильтрата прибааляют 15 капель раствора бромфенолблау I г/дм’ и титруют раствором
азотнокислой ртути (1) 0,1 моль/дм’ до перехода окраски из зеленовато-синей через светло-серую в
сиреневую:
- титрование азотнокислой ртутью (1) с индикатором дифенилкарбазоном.
25 см5фильтрата подкисляют I см* концентрированной азотной кислоты (свободной от окислов
азота), добааляют 8—10 капель спиртового раствора днфеннлкарбазона 10 г/дм’ (1 %-ного) (реактив
хранят в склянке из темного стекла) и титруют раствором 0,1 моль/дм5 азотнокислой ртути (I) до
резкого изменения окраски в голубой или сине-фиолетовый цвет:
- титрование азотнокислой ртутью (II).
К 25 см3фильтрата прибааляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты (оптимальное
значение рН4) и затем 3—5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида в спирте.
Смесь хорошо взбалтывают и титруют раствором азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дм5до
появления слабой фиолетовой окраски.
3.5.3.5. Обработкарезультатов
Массовую долю хлористого натрия (Л,) в процентах вычисляют по формуле
V - К •V.
7
ту
-- ------.
m ■г
Л
’
—-------------
2
Т
-
•100
где Т - титры растворов азотнокислой ртути:
0.0029 —для 0,025 моль/дм’ раствора азотнокислой ртути (II):
0,0058 - для 0,1 моль/дм’ раствора азотнокислой ртути (1):
У — общий объем вытяжки в мерной колбе, см3:
54