С. 69 ГОСТ 7636-85
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.2 %.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
8.13. Определение песка
8.13.1. Сущностьметода
Метод основан на разрушении органических веществ муки соляной кислотой, отмывании пес
ка водой и весовом определении его.
8.13.2. Аппаратура,материалы иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Электропечь сопротивления.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Стакан химический по ГОСТ 25336—82. вместимостью 150—200см5.
Стекло часовое диаметром 70—80 мм.
Палочка стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Пипетка Мора вместимостью 5, 10см5.
Фильтры обеззоленные.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разведенная водой в соотношении 1:1.
8.13.3. Проведениеинамиа
Навеску муки массой от 18 до 20 г. взятую из средней пробы без просеивания через сито и
измельчения в ступке, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан
вместимостью 150 см5, наливают 40—50 см5соляной кислоты (1 : 1) и нагревают до кипения, непре
рывно помешивая, пока масса в стакане не перестанет вспучиваться. Накрывают стакан часовым
стеклом и оставляют кипеть 15 мин.
Прекратив нагревание, стакан доливают водой почти доверху, энергично размешивают содер
жимое стеклянной палочкой и остаатяют в покое на 3—5 мин, после чего приступают к отмыванию
песка.
К водопроводному крану или большой бутыли с водой присоединяют стеклянную трубку с
шаровидным расширением посредине и оттянутым концом с диаметром отверстия I-2 мм (удобно
пользоваться пипеткой Мора вместимостью 5-10 см5). Врасширение трубки вкладывают кусочек
ваты в качестве фильтра и устанавливают подачу воды 150-170 см’/мин.
Отрегулировав подачу воды, подставляют под струю стакан с гидролизатом, погружая трубку до
половины высоты стакана (4—5см от его дна). Слив воды происходит через край стакана.
Продолжительность отделения разрушенных органических веществ —20 мин. По окончании
отмывания на дне стакана остается песок и небольшое количество крупных частиц муки. Для уда
ления этих частиц осадок заливают 25—30см5насыщенного раствора поваренной соли, перемеши
вают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами
муки. Обработку раствором соли повторяют 3—4 раза до прекращения всплывания частиц муки.
Осадок в стакане промывают 2-3 раза декантацией и количественно переносят на обеззолен-
ный фильтр, прокаливают в предварительновзвешенномтигле в муфельной печи при
температуре 500—550 "С влечение 15 мин, охлаждают и взвешивают.
8.13.4. Обработкарезультатов
Массовую долю песка (Я,,) в процентах вычисляют по формуле
X- (^3100
где т - навеска исследуемого образца, г,
mt - масса пустого тигля, г;
т, - масса тигля с песком после прокаливания, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,1
%
.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
106