С. 39 ГОСТ 7636-85
Пипетки по [’ОСТ 29227—91, вместимостью 2, 20 см’.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74. вместимостью 10см5.
Колба мерная по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100см5.
Бюретка по ГОСТ 29251—91, вместимостью 25 см5.
Мешалка магнитная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77. раствор 0,1 моль/дм’(0.1 н) и 0.02 моль/дм’ (0,02 н).
Формалин по ГОСТ 1625—89. раствор 400 г/дм5(40 %-ный).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. раствор 0.05 моль/дм5 (0,1 и).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Индикатор смешанный (Таширо).
6.5.2.3. Приготовлениереактивов
Нейтрализованный формалин
Формалин нейтрализуется вдень анализа раствором 0,1 моль/дм5(0,1 н) гидроксида натрия до
pH = 7.
Индикаторсмешанный
0.12 г метилового красного и 0.08 г метиленового синего растворяют отдельно в небольшом
количестве спирта 900 г/дм’ (90 %-ного). Растворы сливают в мерную колбу вместимостью 100 см’,
объем доводят спиртом до метки.
6.5.2.4. Проведениеанашэа
Сначала проводят контрольное титрование.
В стеклянный стакан наливают 20 см’ дистиллированной воды, помешают магнит. В стакан
помешают электроды, приливают 10 см5нейтрализованногоформалина, включают мешалку и титру
ют жидкость раствором 0.02 моль/дм’ гидроксида натрия до pH = 9.
При проведении рабочего анализа встакан вместимостью 50см5 помешают 0,2—0.3 г исследуемо
го образца, взвешенного с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, и доводят объем дистиллиро
ванной водойдо 20см5. В стакан опускают магнит, электроды.
Раствор нейтрализуют 0.1 моль/дм’ гидроксида натрия до pH 6,8—7.0.
При работе с очень кислым гидролизатом (pH 1,0) начинать нейтрализацию удобнее
раствором I моль/дм’ (I н) гидроксида натрия, постепенно переходя к концентрации 0,1 моль/дм5
и 0.02 моль/дм5.
По окончании нейтрализации в гидролизат добавляют 10см’ формалина (pH 4,5—5,5) и титруют
раствором 0,02 моль/дм’(0,02 н) гидроксида натрия до pH 9.
6.5.2.5. Обработкарезультатов
Массовуюдолю аминного азота (Л/,) в процентах вычисляют по формуле
у
(У - Уу) ■А •0,28 •НЮ
Х» = от-ТббО•
где V - объем раствора гидроксида натрия 0,02 моль/дм5, израсходованный на титрование иссле
дуемого образца, см5;
Vt - объем раствора гидроксида натрия 0,02 моль/дм5. израсходованный на титрование конт
рольного образца, см’;
К —коэффициент пересчета на точный раствор 0.02 моль/дм’ гидроксида натрия;
0.28 - количество аминного азота, соответствующее I см’ раствора 0,02 моль/дм5 гидроксида
натрия, мг;
1000 —коэффициент пересчета мг в г;
т —навеска исследуемого образца, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.2 %.
76