ГОСТ 7636-85 С. 30
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.005 %.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
5.5.2.О п р е д е л е н и еа з о т ал е т у ч и хо с н о в а н и йк о л о р и м е т р и
ч е с к и м м е т о д о м — по п. 3.2.2. кроме приготовления стандартного раствора хлористого
аммония.
Стандартный растворхлористого аммония
0.9548 гдважды перекристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоян
ной массы хлористого аммония, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0001 г. растворя
ют вмерной колбе вместимостью 0.5 дм’. Приготовленный основной стандартный раствор, содержа
щий 0,5 мг азота в 1см’, сохраняется в течение нескольких дней втемном прохладном месте. Перед
началом работы 5 см’ раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см1и доводят
объемдистиллированной водой до метки. Это рабочий стандартный раствор, содержащий 0.005
мгазота в 1см*.
5.6. Методы определения уротропина
5.6.1.О п р е д е л е н и еу р о т р о п и н а( г е к с а м е т и л е н т е т р а м и н а )
т и т р о в а н и е м
5.6.1.1. Сущностьмето<)а
Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его
йодом вмуравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфа
том натрия.
5.6.1.2. Аппаратура,материмы иреактивы
Микроизмельчитель тканей.
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Штативы с кольцами и зажимами.
Колба плоскодонная (для парообразования) по ГОСТ 25336-82. вместимостью 2000 см’.
Холодильник стеклянный лабораторный с прямой трубкой по ГОСТ 25336—82.
Трубка соединительная стеклянная по ГОСТ 25336—82, диаметром 10 мм. высотой 1200 мм.
Каплеуловитель стеклянныйлабораторный по ГОСТ 25336-82.
Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500—750см1.
Колба коническая с притертой пробкой (колба Эрлеимейера) по ГОСТ 25336—82, вмести
мостью 300—500 см’.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 см1.
Пипетки по ГОСТ 29227—91. вместимостью 1, 10, 20 см1.
Часы.
Бюретка по ГОСТ 29251—91. вместимостью 25 см’с пеной деления 0,1 см1.
Фуксин основной для приготоатения фуксинсернистой кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. концентрированная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, раствор 250 г/дм1(25 %-ный).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 5 моль/дм’ (10 н).
Йод по ГОСТ 4159 —79. раствор 0.05 моль/дм’ (0,1 я.) в йодистом калии.
Калий йодистый по ГОСТ4232-74.
Натрийсернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195—77 или натрий сернистокислый кислый
(бисульфит натрия).
Натрий сериоватисгокислыи (тиосульфат), раствор 0.1 моль/дм1(0.1 и).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор 10 г/дм’(1 %-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор I моль/дм1(I н).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.
5.6.1.3. Приготовлениераствора фуксинсернистойкислоты
0,2 г фуксина (основного) растворяют при нагревании в 120 см’ горячей воды.
67