С. 59 ГОСТ 7636-85
8.9.3.2. Аппаратура,материмы иреактивы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83 или горелки газовые.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 500 и 200 см5.
Бюретки по ГОСТ 29251-91. вместимостью 25 и 50 см5.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Часы механические по ГОСТ 10733—98.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 и 50 см’.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82. вместимостью 250 и 500 см’.
Колбы круглодонные длинногорлые (Кьельдаля) по ГОСТ 25336—82. вместимостью
100-250 см’.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1840 кг/м5и раствор 0,05 моль/дм5(0,1 и).
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм5(30 %-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77. раствор 150 г/дм1(15 %-ный).
Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Смешанный индикатор: смешивают равные объемы спиртовых растворов метилового красно
го 2 г/дм’ (0,2 %-ного) и метиленового синего 1г/дм1(0,1 %-иого).
8.9.3.3. Проведениеanaima
Г1редварительно определяют количество гидроксида натрия в 20см1раствора 0.1моль/дм* после
кипячения по отношению к серной кислоте 0.05 моль/дм* и к добавляемым реактивам. Это количество
условно называют «рабочим титром щелочи» и обозначают Т.
Установка «-рабочего титра» 20 см* 0,1 моль/дм1
раствора гидроокиси натрия и проверка реактивов
Вконическую колбу вместимостью 500см* наливают 100см*дистиллированной воды, добаатяют
1.5см1концентрированной серной кислоты и 5 капель смешанного индикатора.
Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150 г/дм5до переход
ной окраски и подкисляют несколькими см* раствора серной кислоты 0,05 моль/дм5: вновь точно
нейтрализуют раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм5.
В колбу приливают из бюретки 20 см5раствора гидроксида натрия 0.1 моль/дм5, ставят на
горящую плитку и кипятят 15 мин. считая с момента закипания, быстро охлаждают под краном или
погружают в холодную воду.
Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты 0,05 моль/дм5и добавляют избыток
ее 2-3 см*для растворения карбонатов. Отмечают объем добавленного раствора серной кислоты.
Добавляют 2-3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором гидро
ксида натрия 0,1 моль/дм5до появления такой же окраски, какая была перед кипячением. «Рабочий
титр» (7) 20 см* раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм5по отношению к раствору серной кислоты
0.05 моль/дм* вычисляют по формуле
К
Г =
V,
• А, -
И2
•, .
где У - объем раствора серной кислоты 0,05 моль/дм5. прилитый в колбу после кипячения, см5:
А, - поправочный коэффициент на точный раствор 0,05 моль/дм* серной кислоты;
V, - объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм*, израсходованный на обратное титрова
ние. см5;
А - поправочный коэффициент на точный раствор 0,1 моль/дм1гидроксида натрия.
Пример.
Перед кипячением в колбу прилито 20см5раствора гидроксида натрия (А= 1). После кипячения
добавлено 22 см* раствора серной кислоты А— 1. На обратное титрование пошло 2.5 см’ раствора
гидроксида натрия (А’*>1).
Т= 22-1 —2,5 • 1= 19,5.
Это свидетельствует о том, что при кипячении произошло снижение «рабочего титра* раство
ра гидроксида натрия вследствие возможного присутствия солей аммония в реактивах или под влияни
ем других факторов.
%