ГОСТ ИСО 10993-7— 2016
правлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин, а затем центрифугируют с частотой вращения
3000 об/мин (50 s-1) в течение 5 мин. Фильтруют смесь через миллилоровый фильтр.1)
Для того чтобы получить значения отношений высоты пика зтиленбромгидрина (ЭБГ) и пропиленбромги-
дрина (ПБГ), вводят от 1 до 5 мкл аликвоты каждого фильтрата в колонку газового хроматографа (определение
повторяют дважды).
К.4.6.2 Процедура анализа
Вычисляют среднее двух образцов и определяют ЭО в образце согласно калибровочной линии, описанной
в К.4.4.1.
Так как некоторые изделия медицинских материалов могут содержать ионы бромида (например, бутилиро-
ванные резины), существует потенциал для формирования ЭБГ как продукта деградации ЭО. сходного с форми
рованием ЭХГ из-за присутствия ионов хлора. Таким образом, порция образца должна быть проанализирована на
предмет присутствия ЭБГ в качестве осадка стерилизации до приготовления производного бромгидрина.
К.4.7 Экстракция этиленхлоргидрина с использованием воды, моделирующая применение изделий
Используют процедуру, описанную в К.4.2.
К.4.8 Исчерпывающая экстракция этиленхлоргидрина с использованием воды
Взвешивают от 1до 50 г фрагмента образца (или целый образец) и помещают в стеклянную посуду с пробкой
такой вместимости, чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. Вводят воду в достаточных количе
ствах для покрытия образца в контейнер и закрывают. Оставляют на 24 ч при температуре (25 ± 2) "С. Энергично
перемешивают контейнер с содержимым в механической мешалке приблизительно 10 мин.21
Вводят от 1 до 5 мкл пробы в колонку газового хроматографа. Рассчитывают концентрацию ЭХГ в образце
по относительной площади пика или высоте пика, используя предварительно построенный калибровочный график.
К.5 Газовая хроматография
К.5.1 Общие положения
Выбирают наиболее пригодные методы и процедуры. Используют подходящую хромотографическую про
цедуру. которая удовлетворяет требования, приведенные в приложении А.
Может потребоваться оптимизация условий.
П р и м е ч а н и е — Для улучшения точности измерения и для обнаружения проблем с инъекцией многие
хроматографисты используют внутренние стандарты в своих процедурах.
К.5.2 Экстракция, моделирующая условия применения изделия для определения ЭО или ЭХГ
Вводят от 1до 5 мкл аликвот водного экстракта, приведенного в К.4.2 или К.4.7.
К.5.3 Методика исчерпывающей экстракции при повышенной температуре
Вводят от 100 мкп до 1 мл аликвот равновесной паровой фазы.
К.5.4 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим анализом методом равновес
ной паровой фазы этанольного экстракта
Вводят от 100 мкл до 1 мл аликвот водного экстракта, приведенного в К.4.4.
К.5.5 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим приготовлением бромгидриио-
вого производного и определением методом газовой хроматографии с детектором ECD
Вводят от 1до 5 мкл аликвот водного экстракта, приведенного в К.4.6.
’ 1Использование емкостей с U- или V-образной формой дна иногда вызывает неполную нейтрализацию, что
приводит к плохим хроматограммам.
21 Эти температуры и периоды времени использовались в референтной оценке (AAMI, 1989 [14]). Для до
стижения исчерпывающей экстракции могут потребоваться другие значения температуры и времени (см. К.4.3).
Возможно потребуется энергичное встряхивание в течение всего периода времени. Некоторым материалам встря
хивание может не понадобиться.
60