ГОСТ ИСО 10993-7—2016
Приложение В
(справочное)
Газохроматограф ическое определение ЭО и ЭХГ
В.1 Хроматографические методики
В.1.1 Подготовка контрольных растворов
Исследователи должны убедиться в стабильности растворов, используемых для калибровки хроматографи
ческих процедур, и в том. что растворы не применяют после истечения установленного срока действия.
В.1.2 Общие положения
В следующих параграфах описана процедура приготовления растворов для ГХ. Обычно используют два
варианта:
a) использование готовых растворов из коммерческих источников;
b
) приготовление растворов либо волюмометрически — разведением известных объемов газа ЭГ. либо гра
виметрически — разведением известной массы жидкого ЭО. Во всех случаях нужно подготовить калибровочный
график значений высоты или площади пика относительно концентрации ЭО.
П р и м е ч а н и е — При определении концентраций ЭО калибровка по площади пика с помощью программ
ного обеспечения ГХ является более точной, чем измерение высоты пика.
Примеры процедур, применяемых для приготовления растворов ЭО и ЭХГ. приведены в приложении J.
В.2 Критерии валидации методов газовой хроматографии
В.2.1 Общее представление
Для количественного определения ЭО в экстрактах используют различные методы. Описан ряд методик про
ведения исчерпывающей экстракции с последующим определением ЭО методом газовой хроматографии. Воз
можно. также существует ряд неопубликованных методов для определения остаточного содержания ЭО. Опубли
кованные методы не всегда могут оказаться подходящими в связи с разнообразием изделий. Поэтомудопускается
использовать любой метод, являющийся аналитическим и отвечающий критериям, изложенным в настоящем стан
дарте.
Метод является аналитическим, когда он обладает соответствующими тщательностью, точностью, селектив
ностью. линейностью, устойчивостью и чувствительностью, достаточными для определения конкретного уровня
содержания ЭО в изделии, предназначенном для анализа на соответствие предельным значениям остаточных
количеств, установленным в 4.3. и когда он применим к анализируемому изделию.
Несколько аналитических методов для оценки уровней остаточных количеств ЭО и ЭХГ были рассмотрены
на основе данных научной литературы (см. Библиографию). Для более детального ознакомления с каждым мето
дом необходимо обратиться к оригинальным статьям. Далее перечислены рекомендуемые критерии для
утверж дения метода.
В.2.2 Точность
Точность является измерением близости результатов теста, полученных методом тестирования, к истинному
значению. Точность выражается в терминах восстановления, измеряемой величины, выражаемой как процент при
нятого или истинного значения. Она требует сравнения измерения методом тестирования с известной величиной.
Известная величина может быть приготовлена из аналита известной чистоты или из образцов с внутренним кон
тролем.
Образцы с внутренним контролем как средство определения тщательности могут быть отражены как про
центное восстановление известного добавленного количества аналита к образцу. Тем не менее для ЭО данный
метод определения тщательности является очень сложным для выполнения из-за летучести данного соединения. В
качестве альтернативы рекомендуется применение коммерчески доступных сертифицированных растворов. Та ким
образом измерение тщательности становится средними измеренными результатами, поделенными на приня тую
истинную величину вместе с доверительным интервалом. В любом случае процентное восстановление может быть
вычислено как
Ко-100
а или
tv
(В.1)
где
R
— восстановление. %;
* о -
полученны
й
результат
,
а или — принятая или истинная величина.
15