ГОСТ ИСО 10993-7—2016
Из первого флакона с газообразным ЭО отбирают около 10 мкл с помощью газового шприца. Удаляют шприц из
флакона и поршнем шприца получают желаемый объем в 10 мкл в положении с поднятой вверх иглой.
Помещают флакон, продутый азотом, на конец направленной вверх иглы и вводят 10 мкл ЭО во флакон. Не
прокачивая шприц, немедленно удаляют его из флакона. Теперь флакон содержит 18.3 мкг ЭО при температуре
20 ”С и давлении 760 мм рт.ст. Уравновешивают концентрацию ЭО с окружающими условиями, как описано в J.1.1.
Вводят пробу газа 100 мкл из второго флакона в газовый хроматограф для получения хроматограммы. Ана
лиз повторяют дважды. Приготавливают более высококонцентрированные контрольные растворы путем разбавле
ния больших аликвот чистого газообразного ЭО из первого флакона. Так как во флаконах содержится свободный
газообразный ЭО. контрольные растворы не нужно нагревать в отличие от других образцов.
В остальное время хранят основные стандартные растворы в холодильнике, а приобретенные — согласно
условиям, указанным производителем (см. приложение F). Устанавливают стабильность хранения и срока годно сти
для основных растворов ЭО. Изготавливают свежие калибровочные стандартные растворы ежедневно. Утили
зируют после использования.
J.1.3 Разбавления стандартных образцов ЭО для методов с участием растворителя1)-2)
Для повышенной безопасности и точности рекомендуется приобретать контрольные растворы ЭО и ЭХГ
известных и сертифицированных концентраций у коммерческих источников. Если это невозможно, основные кон
трольные растворы ЭО могут быть приготовлены из чистого соединения, ках описано ниже.
Устанавливают баллон, содержащий газообразный ЭО с нормированными характеристиками, как описано в
J.1.1. соединив его с флаконом, предварительно продутым, как описано выше, и помещенным в баню со смесью
сухого льда с изопропанолом или аналогичную, чтобы сконденсировать газообразный ЭО в жидкость. К флакону
через иглу для иньекций присоединяют только трубку, по которой поступает ЭО из баллона. Нет необходимости
вставлять выходную иглу (2). так как ЭО собирают в жидком виде.
Заполняют флакон нужным объемом жидкого ЭО. перекрывают регулятор на баллоне и удаляют иглу для
иньекций с трубкой. Достают флакон из бани со льдом.
Взвешивают герметично закрытую мерную колбу объемом 100 мл (с пробкой с покрытием из ПТФЭ), содер
жащую 60 мл растворителя, с погрешностью 0.1 мг. Добавляют в колбу пять капель жидкого ЭО и вновь взвешива ют.
Заполняют колбу растворителем до отметки 100 мл. переворачивают и перемешивают.3)
Вводят от 1до 5 мкл аликвот каждого контрольного раствора в колонку хроматографа для получения значе
ния площади или высоты пика. Определение повторяют дважды.
В остальное время хранят основные стандартные растворы в холодильнике, а приобретенные — согласно
условиям, указанным производителем (см. приложение F). Изготавливают свежив калибровочные стандартные
растворы ежедневно. Утилизируют после использования.
Опыт практической газовой хроматографии показывает, что при введении образцов в колонку газового хро
матографа точность ввода улучшается при увеличении вводимого объема образца. Относительная ошибка, свя
занная с неточностью калибровки шприца, уменьшается при увеличении вводимого объема. Для повышения точ
ности объем вводимой пробы должен составлять не менее 10 % обьема шприца.
При попытке увеличить точность вводимого обьема за счет реального вводимого обьема. необходимо убе
диться в том. что колонка не перегружается. Учитывая современную технологию автодозаторов, вопрос точности и
правильности вводимого обьема не должен быть проблемой.
J.2 Приготовление контрольных растворов ЭХГ
Взвешивают мерную колбу обьемом 100 мл. содержащую 60 мл воды, с погрешностью 0.1 мг. По каплям
добавляют ЭХГ (около 100 мг). Вновь взвешивают колбу, определяют разницу в массах: затем доводят объем до
метки водой и перемешивают. Если контрольные растворы используют не сразу, их хранят в холодильнике (см.
приложение F). Устанавливают стабильность хранения и срока годности для основных растворов ЭХГ. Изго
тавливают рабочие стандартные растворы ежедневно и утилизируют после использования. Доводят контрольные
растворы ЭХГ до комнатной температуры. Готовят как минимум три рабочих раствора различной концентрации. До
использования контрольных растворов для построения калибровочного графика проверяют линейность пара
метров хроматографического пика в этих областях концентраций. Готовят контрольные растворы таким образом,
чтобы они охватывали всю область ожидаемых содержаний ЭХГ в анализируемом образце. Для определения зна
чения площади или высоты пика вводят аликвоты каждого контрольного раствора от 1до 5 мкл в колонку хромато
графа. Определение повторяют дважды.
П р и м е ч а н и е — Эту процедуру также могут применять для приготовления контрольных растворов ЭГ.
1>Удобнее переносить жидкий ЭО с помощью предварительно охлажденного шприца. Следует принять
меры предосторожности, чтобы игла шприца не касалась растворителя.
2) Опыт показал, что ошибки измерения, связанные с приготовлением основных растворов, постоянны и не
зависят от обьема приготовленного раствора. Относительная ошибка будет меньше, если приготовить и использо
вать большие обьемы.
3* Если необходимо временное хранение флакона, было обнаружено, что контрольные растворы наиболее
стабильны, если флакон хранится в перевернутом виде.
55