ГОСТ ИСО 10993-7—2016
оставаться относительно постоянной. Флуктуация высоты или площади пика ЭО означает вариативность объема
иньехции образца в ГХ. Тем не менее это не должно стать проблемой при современном уровне технологии ГХ.
1 - жидкость; 2 — Ообразмое кольцо; 3 •- самоуплотняющаяся мембрана;
4
— равновесная паровая фаза. 5 — зажим
Рисунок К. 1 — Специальный флакон для проведения анализа методом
равновесной паровой фазы
К.4.4.2 Методика анализа
Взвешивают 5 (или 0.5) г исследуемого образца, разрезанного на небольшие кусочки (длиной 5 мм для тру
бок. площадью 10 мм2 для пластин), с погрешностью до 0.1 мг и помещают во флакон объемом 100 (или 10) мл
для проведения анализа методом равновесной паровой фазы. Добавляют во флакон 50 (или 5) мл контрольного
раствора ПО (0,25 мкг/мл). Закрывают флакон, закатывают крышку и термостатируют герметично закрытый флакон
при температуре 70 "С в течение 3 ч с легким встряхиванием. Вводят от 100 мкл до 1 мл равновесной паровой
фазы в колонку газового хроматографа и определяют отношения параметров пиков ЭО/ЛО (определение повторя
ютдважды). Используя калибровочный график, описанный в К.4.4.1, вычисляют среднее содержание ЭО для двух
параллельных образцов.
К.4.5 Исчерпывающая экстракция с использованием растворителя
Взвешивают около 1 г образца изделия и помещают в мерную стеклянную посуду с крышкой такой вмести
мости. чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. С помощью пипетки добавляют в мерную колбу 10
мл выбранного растворителя. Закрывают колбу и оставляют при температуре (25 ± 2) "С на 24 ч.
Эти значения температуры и времени использовались в исследовании Марлоу (112]. [113]. (114]. Могут по
требоваться другие утвержденные значения времени и температур для достижения исчерпывающей экстракции
(см. К.4.3). Вводят аликвоты от 1до 5 мкл в колонку хроматографа (анализ повторяют дважды). Вычисляют содер
жание ЭО в образцах, используя калибровочный график, и рассчитывают среднее значение для двух анализов.
К.4.6 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим получением бромгидринового
производного и газохроматографическим определением с использованием ECD
К.4.6.1 Контрольные растворы для построения калибровочного графика
Готовят контрольные растворы, растворяя ЭО в этиловом спирте, чтобы получить растворы, содержащие ЭО
в концентрациях 0.4; 0.8: 1.2; 1.6 и 2 мкг.’мл. Готовят контрольный раствор, содержащий ПО в этиловом спирте с
концентрацией 0.5 мкг/мл. в соответствии с К.3.3. Готовят контрольные смеси, смешивая равные обьемы каждого
контрольного раствора ЭО и контрольного раствора ПО. Это построение выполняют по той же причине, что и по
строение соотношения ЭО/ПО по сравнению с концентрациями контрольных растворов ЭО. как описано в
К.4.4.1.
Переносят 1 мл каждой смеси во флакон с завинчивающейся крышкой. Добавляют две капли (около 0.015 г)
бромистоводородной кислоты к смеси через мембрану с помощью инъекционной иглы. Оставляют флакон при
комнатной температуре на 1ч. Нагревают флакон в течение 1 ч при температуре 50
"С
на водяной бане с легким
перемешиванием, затем охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют 0.02 г бикарбоната натрия во флакон и перемешивают путем встряхивания в вертикальном на
правлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин. Встряхивают флакон в горизонтальном на-
59