ГОСТ ИСО 10993-7— 2016
Тщательность следует оценивать с использование»/ по меньшей мере девяти определений при минимум
трех уровнях концентрации, захватывающих определенный диапазон (т. е. три повтора на каждой из трех разных
концентраций).
В.2.3 Прецизионность
В.2.3.1 Общее представление
Прецизионность является изг/ерением того, насколько близко значения данных находятся друг к другу для
ряда измерений при тех же аналитических условиях. Прецизионность содержит три компонента: повторяемость,
прог/ежуточная точность и воспроизводимость.
В.2.3.2 Повторяемость
Воспроизводимость может быть оценена при использовании по меньшей мере девяти определений, захва
тывающих определенный диапазон применяемых растворов (т. е. три повтора на каждой из трех разных концен
траций). Данные, полученные по точности метода, такие как в В.2.2. могут быть использованы для оценки повто
ряемости.
Повторяе»/ость может быть вычислена как относительное стандартное отклонение (коэффициент вариации)
пиковой области как обозначено в уравнении (приложение А.4).
Процент RSD (отклонения калибровочного графика)для ЭО и ЭХГ не должен превышать 5 % для диапазона
используемых растворов. Процент RSD вычисляют как описано в А.4.2.
В.2.3.3 Промежуточная точность
Промежуточная точность оценивают установление».! эффектов случайных событий на точность аналитиче
ской процедуры. При»лером случайных эффектов »логут быть дни. исследователи, оборудование и т. д. Необяза
тельно изучать эти события по отдельности. Рекомендуется приг/енение экспериментального плана (матрицы).
Для обозначения промежуточной точности тестового »/етода рекомендуется использовать данные, получен
ные, как описано в В.2.2 для тщательности по гиеньшей »/ере двух отдельных событий. Необходимо включить в
отчет стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение (коэффициент вариации) и доверительный
интервал.
В.2.3.4 Устойчивость/воспроизводи»/ость
Устойчивостью аналитического г/етода является степень воспроизводимости результатов исследования, по
лученных анализом тех же образцов при различных условиях, таких как разные лаборатории, разные исследова
тели, разные инструменты, разные партии реагентов, разные длительности времени проб, разные температуры
проб, разные дни и т. д. Выносливость обычно выражена как отсутствие влияния на результаты анализов перемен ных
рабочей и окружающей среды аналитического метода. Выносливость является измерением воспроизводимо сти
исследования при вариации условий, обычно ожидае»/ых от лаборатории к лаборатории и от исследователя к
исследователю.
Так как процедура утверждения будет производиться в отдельной лаборатории для введения новой колонки
или нового метода, данная часть утверждения »иожет быть выполнена путем комбинирования различных исследо
вателей, различных дней, различных инструментов и г. д. Воспроизводимость обычно не ожидается, если достиг
нута про»/ежуточная точность. Межлабораторные исследования в данной части не являются важными.
В.2.4 Линейность
Линейность является измерение»/ корреляции между ответом »/етода и концентрацией аналита. Линейность
должна быть установлена по диапазону применяемых растворов. Анализ регрессии стандартной концентрации по
сравнению с пиковой площадью или пиковой высотой следует выполнять с использованием по меньшей мере пяти
концентраций.
Исследовательдолжен определить линейностьданных калибровки вместе с воспроизводимостью наклона и
отрезка. Минимальный коэффициент корреляции для стандартной кривой должен составлять 0,95.
В.2.5 Ограничение метода определения MDL
В.2.5.1 Общее представление
Предел обнаружения »/етода является наименьши»/ количеством, которое может быть обнаружено с ра
зумной уверенностью. Предел обнаружения может быть определен путе»/ анализа образцов с известными концен
трациями аналига и установления минимального уровня, при котором аналит гложет быть достоверно обнаружен.
Существует »/ного способов определения предела обнаружения метода. Кро»/е перечисленных ниже »/огут
быть прие»/ле»/ы»ли и другие подходы.
В.2.5.2 MDL на основе сигнал’’шум
Определение соотношения сигнал/шум производят путем сравнения из»/еренных сигналов от образцов с
известными низкигии концентрациями аналига с сигнала»/и от контрольных образцов и установления минималь
ной концентрации, при которой аналит »ложет быть достоверно обнаружен. Соотношение сигнал/шум 3:1 обычно
является приемлемым.
В.2.5.3 MDL на основе стандартного отклонения ответа
Для определения предела обнаружения »/етода следует приготовить известный раствор нужного аналига,
приближаясь к при»/ерному MDL, и определить стандартное отклонение для семи иньекций раствора.
16