ГОСТ ИСО 10993-7— 2016
Приложение К
(справочное)
Методы измерения остаточного содержания этиленоксида
К.1 Результаты межлабораторной оценки методов
К.1.1 Методы определения ЭО
Межлабораторная оценка ряда методов определения ЭО (см. (112]. (113] и [114]) была проведена в 13 лабо
раториях с использованием серий образцов, содержащих ЭО от40 до 350 мг/кг. Вычисленный общий коэффициент
вариации изложенных методов представлен в таблице К.1.
Таблица К.1 — Сравнение коэффициентов вариации при внутри- и межлабораторном изучении методов
Определение ЭО
Межлабораторнос изучение. %
Внутрилабораторное изучение. %
Метод равновесного пара
3.7
21.3
Метод с использованием ацетона
4.1
16.3
Метод с использованием DMF
2.9
8.3
Метод с использованием воды
2.7
17.0
При других межлабораторных испытаниях проведена оценка одного и того же метода определения ЭО
(см. (89]). Данные линейной регрессии были получены при сравнении результатов двух лабораторий для серий
образцов, содержащих ЭО от 3.6 до 26 мг/кг.
Рассчитанное уравнение регрессии у = 0.04 + 0,904х; коэффициент корреляции
г
= 0.974
(р<
0.00001). Рас
считанный коэффициент вариации метода при межлабораторном исследовании составлял 4.0 % при содержании
ЭО в анализируемой матрице 14 мг/кг или 8.3 % при содержании ЭО 30 мг/кг (неопубликованные данные, представ
ленные A. Nakamura. Н. Kikuchi и К. Tsuji). В двух лабораториях были получены данные анализа образцов с тремя
различными содержаниями ЭО с использованием как метода экстракции растворителем с последующим анализом
равновесной паровой фазы (см. [136]). так и метода бромирования (см. [89]). Результаты сравнивали, используя
линейный регрессионный анализ. Были получены следующие характеристики регрессии: у = - 0.03 + 1.07х. коэф
фициент корреляции г = 0.999. При межлабораторном изучении методики, представленной в К.4.4. коэффициент
вариации составлял 4.7 %; 1,8 % и 2.7 % при содержании ЭО в анализируемой матрице 12, 25 и 56 мг/кг соответ
ственно [132].
К.1.2 Методы определения ЭХГ
Межлабораторную оценку проводили с использованием метода определения ЭХГ (см. [14]). Вычисленный
коэффициент вариации был следующим:
- 7.46 % — при внутрилабораторном исследовании;
- 10.99 % — при межлабораторном исследовании.
Эти данные были получены для концентраций ЭХГ от 3.0 до 100 мг/кг.
К.2 Оборудование и реагенты
К.2.1 Оборудование
К.2.1.1 Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором FID или детектором элек
тронного захвата ECD и регистрирующим устройством.
П р и м е ч а н и е 1 — ECD не обнаружит ЭО. если он вначале не дериватизироеанбромводородом.
П ри м е ча н и е 2 — Для получения воспроизводимых результатов предпочтительно использовать элек
тронный интегратор.
К.2.1.2 Инъекционные иглы и трубки из поливинилхлорида, необходимые для приготовления контрольных
растворов.
К.2.1.3 Мерная стеклянная посуда, снабженная пробхами. покрытыми ПТФЭ. или прокладками из ПТФЭ. для
приготовления контрольных растворов. Следует соблюдать меры предосторожности при выборе стеклянной посу ды
подходящей вместимости, с тем чтобы уменьшить пространство, занятое равновесным паром, над раствором
экстракта или контрольным раствором. При приготовлении жидких контрольных растворов или экстрактов про
странство. занятое равновесным паром, должно быть менее или равно 10
%
обьема экстракта или контрольного
раствора.
56