ГОСТ ISO 10993-18—2022
- соотношение «экстрагент/образец» (например, соотношение площади экстрагируемой поверхности
образца и объема применяемого экстрагента);
- время и температура экстракции;
- число этапов экстракции (например, однократная или исчерпывающая);
- методы определения достижения конечных точек исчерпывающей экстракции (если применимо);
- описание изменений в экстракте или образце (например, МИ) после завершения процесса экстракции,
включая физическое состояние, внешний вид, цвет, прозрачность или наличие частиц;
- при наличии частиц в экстракте — описание обращения с ними (если проводилось), включая средства,
которыми они были отделены от экстракта перед исследованием, и оборудование, с помощью которого проведены
исследования их химических свойств.
G.4 Данные о подготовке экстракта к исследованию
Данные о подготовке экстракта к исследованию:
- описание любого процесса обработки экстракта, включая разбавление, концентрирование и др. (например,
замена экстрагента);
- обоснование всех основных этапов обработки экстракта;
- описание любого процесса фильтрования образца/частиц образца;
- описание условий идлительность хранения экстракта до начала проведения исследования.
G.5 Данные об аналитических методах исследования
Данные об аналитических методах исследования:
- обоснование выбора метода;
- рабочие условия и параметры измерений (например, мобильная фаза метода хроматографии, применяе
мые способы, скорость потока, время разделения, температура колонки);
- параметры аналитической колонки, включая размеры и неподвижную фазу;
- сведения об оборудовании, включая наименование изготовителя, модель, основные компоненты;
- данные методов МС:
- метод ионизации (ионизация при атмосферном давлении (APCI), ионизация электрораспылением (ESI)),
- режим полярности (положительная, отрицательная),
- диапазон измеряемых масс веществ (или массы конкретных веществ, исследуемых методом ИСП-МС),
- номинальное разрешение по массе;
- длина волны УФ-излучения (для методов УФ-спектроскопии);
- основные рабочие параметры (для других аналитических методов);
- применяемые модельные вещества и стандартные растворы с соответствующим обоснованием, коэффи
циентами отклика (для полуколичественного анализа);
- данные методов количественного анализа с обоснованием:
- аналитическая конечная точка, применяемая для количественной оценки (например, сигнал масс-
спектрометра или отклик в УФ-области),
- описание процесса применения модельных веществ и внутренних стандартов для количественной оцен
ки конкретных исследуемых веществ (например, точное время удерживания, сходство химических свойств стан
дартного раствора и исследуемого вещества, минимальное или среднее значение коэффициента отклика в
усло виях «наихудшего случая высвобождения вещества из материала»);
- описание процесса идентификации и подтверждения достоверности ее результатов (например, опреде
ление наименование химического вещества по соответствующей классификации или результаты оценки соответ
ствия материала) с обоснованием;
- методы получения недостающих сведений (например, дополнительные испытания или способы уменьше
ния риска МИ в соответствии с ISO 10993-1);
- определение, обоснование и применение пороговых значений (таких, как ППДК).
G.6 Данные о валидации аналитического метода
Данные о валидации аналитического метода (в соответствии с протоколом валидации по приложению F):
- значения LOD и LOQ (включая описание процесса определения LOQ);
- линейность [калибровочная(ые) кривая(ые)];
- специфичность;
- подтверждение пригодности метода;
- достоверность (точность);
- прецизионность;
- динамический диапазон;
- другие значимые параметры, при необходимости.
58