ГОСТ ISO 10993-18—2022
Приложение F
(справочное)
Валидация аналитических методов,
применяемых для исследования экстрагируемых/выщелачиваемых веществ
Для подтверждения пригодности аналитического метода для целей конкретного исследования следует вы
полнить его валидацию. Для исследований экстрагируемых/выщелачиваемых веществ применяют аналитические
методы, предназначенные для двух различных целей: скрининга образцов на предполагаемое наличие исследу
емых веществ и определения содержания в образцах конкретных исследуемых веществ (специфические анали
тические методы). В зависимости от цели исследования используют соответствующий способ валидации метода.
Результаты валидации аналитического метода регистрируют в протоколе валидации, в котором приводят
следующую информацию:
- соответствующие параметры валидации;
- оборудование и средства измерений, используемые для оценки параметров валидации;
- установленное значение каждого параметра.
Параметры валидации методов скрининга:
- чувствительность, предположительно значение LOQ менее или равно значению ППДК (подробные сведе
ния приведены в приложении Е).
Примечание1— Следует учитывать, что при низких значениях ППДК получить значение LOQ, менее
или равное значению ППДК, может быть невозможно. В этом случае следует применять минимальное значение
LOQ, при этом данные о всех исследуемых веществах, содержание которых в образце более LOQ, необходимо
регистрировать в протоколе. Если значение LOQ более значения ППДК, то в протоколе должны быть приведены
соответствующие объяснения и обоснования;
- специфичность, т. е. пригодность метода для выявления в образце конкретного вещества среди других
компонентов и его количественной оценки;
- точность, т. е. степень близости результата измерений к принятому опорному значению (например, зна
чение концентрации вещества в экстракте приблизительно соответствует тому количеству вещества, которое до
бавили в экстракт); точность методов скрининга, как правило, обеспечивают применением модельных веществ,
которые являются репрезентативными для экстрагируемых веществ;
- прецизионность, т. е. степень близости друг кдругу результатов повторных измерений одного итого же экс
тракта или стандартного раствора, содержащего экстрагируемые или выщелачиваемые вещества;
- динамический диапазон, т. е. диапазон значений концентрации, в котором определены наличие и концен
трация исследуемого вещества. Динамический диапазон может быть установлен путем анализа модельных или
стандартных растворов различных концентраций.
Примечание2 — Данный параметр валидации метода рекомендуется определять при установлении
LOQ и подтверждении приемлемости результатов исследования.
Примечание 3 — Если исследуемое вещество содержится в экстракте и его количество находится вне
пределов установленного динамического диапазона, то рекомендуется выполнить корректировку экстракта, напри
мер, путем разбавления.
Параметры валидации специфических аналитических методов:
- чувствительность, значимая при условии, что диапазон измеряемых значений в методе включает значение
LOQ или приближается к нему;
- специфичность (см. параметры валидации методов скрининга);
- точность (см. параметры валидации методов скрининга); при этом в отличие от методов скрининга точ
ность специфических аналитических методов обеспечивают применением конкретных веществ, выбранных для
исследований.
Примечание 4 — Для определения высвобождаемых веществ специфическими аналитическими мето
дами рекомендуется применять стандартные растворы;
- прецизионность (см. параметры валидации методов скрининга);
- динамический диапазон, т. е. диапазон значений концентраций, в котором определены наличие и концен
трация исследуемого вещества. Динамический диапазон может быть установлен путем анализа стандартных рас
творов различных концентраций;
- степень соответствия, в которой взаимосвязь между концентрацией исследуемого вещества в стандарт
ном растворе и откликом, полученными при анализе стандартного раствора, выражена простой математической
функцией. Данная математическая функция, как правило, является линейной функцией, при этом допускается ис
пользовать простые нелинейные функции, если они соответствуют критериям соответствия.
55