ГОСТ ISO 10993-18—2022
Валидация метода является подтверждением надежности как для методов скрининга, так и для специфиче
ских методов.
Для валидации методов допускается использовать дополнительные параметры, при этом должно быть пред
ставлено соответствующее обоснование. К таким дополнительным параметрам валидации относят: надежность,
эффективность (включая разрешение для методов хроматографии), матричные эффекты, стабильность образца и
стандартного раствора.
Учитывая различные цели и функции указанных методов, процессы валидации методов скрининга и спе
цифических аналитических методов будут отличаться друг от друга при похожих критериях валидации. Например,
валидацию метода скрининга и специфического аналитического метода осуществляют по параметру «точность»,
при этом используют различные процессы валидации. Для валидации специфического аналитического метода
параметр «точность» устанавливают для конкретного исследуемого вещества, а для валидации метода скрининга
параметр «точность» устанавливают для группы модельных веществ. При валидации методов скрининга применя ют
менее строгие требования к параметру «точность», так как данными методами получают сведения о наличии
исследуемого вещества в образце, в отличие от специфических аналитических методов, с помощью которых полу
чают данные о количественном содержании исследуемого вещества в образце.
При валидации специфических аналитических методов применяют более строгие требования к параметру
«прецизионность», чем при валидации методов скрининга.
Параметр «специфичность» применяют при валидации методов скрининга для упрощения процесса иденти
фикации отдельных экстрагируемых веществ, например, хроматографический пик, связанный с экстрагируемым
веществом, формируется только этим экстрагируемым веществом. Параметр «специфичность» применяют при
валидации специфических аналитических методов для подтверждения чистоты хроматографического пика ис
следуемого вещества, что необходимо для обеспечения требуемых показателей точности и прецизионности. Так
как исследуемое вещество выбирают до начала измерений, то параметр «специфичность» для специфического
аналитического метода рекомендуется устанавливать до проведения валидации. Параметр «специфичность» для
методов скрининга рекомендуется устанавливать в процессе валидации, так как невозможно заранее определить,
какие вещества будут выявлены в образце. Таким образом, параметр валидации «специфичность» определяют и
устанавливают по-разному для методов скрининга и специфических аналитических методов.
Результат валидации метода считают положительным, т. е. метод признан пригодным для исследований,
если установлено его соответствие:
- параметрам валидации в соответствии с протоколом;
- требованиям по применению для исследования конкретных материалов МИ.
Аналитические методы, валидация которых выполнена, должны соответствовать следующим дополнитель
ным требованиям (но не ограничиваясь таковыми):
- документирование метода должно осуществляться в форме стандартной операционной процедуры (СОП)
в рамках системы управления документацией;
- объем исследований должен быть четко определен, утвержден и зафиксирован в СОП метода;
- должно быть приведено подробное научное описание и обоснование применения метода с подтверждени
ем его пригодности для исследования конкретного материала МИ;
- персонал, выполняющий исследования, должен иметь соответствующие навыки и квалификацию;
- применяемое оборудование должно быть аттестовано/откалибровано в установленном порядке.
Валидацию аналитического метода также подтверждают в течение периода непосредственного применения
путем оценки его соответствия трем следующим критериям:
a) метод соответствующим образом утвержден и внедрен в установленном порядке;
b
) внедренный метод обеспечивает выполнение процедур исследования на таком же уровне, как и при про
ведении его валидации;
c) метод обеспечивает получение приемлемых результатов на протяжении всего его применения.
В период применения метода его валидацию подтверждают оценкой по минимальному числу рабочих пара
метров, по каждому из которых отдельно и в совокупности устанавливают соответствие метода трем указанным
критериям. Параметры и критерии, которые применяют для подтверждения валидации метода при его примене
нии, должны быть достаточно точными, чтобы этим методом обеспечивалось получение данных установленного
качества, но не настолько, чтобы происходило отклонение потенциально приемлемых результатов. По данным о
валидации метода, собранным в период его применения и статистически обработанным, можно сделать оконча
тельный вывод о пригодности или непригодности метода для исследования конкретного материала МИ.
Информация о планировании и проведении процедур валидации аналитических методов приведена в [23]. В
приложении G приведены сведения о валидации аналитических методов, которые рекомендуется включать вотчет
об исследовании химических свойств материалов МИ.
56