ГОСТ 31382— 2009
А.2.2 Навеску хрома массой 0.6250 г растворяют в объеме от 20 до 30 см3 соляной кислоты на кипящей
водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. Добавляют от 5 до 10 см3 азотной кислоты и раствор
упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой повторяют еще три раза, каждый раз
выпаривая до влажных солей. Затем приливают 100 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают получен
ный раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
От полученного раствора отбирают от 10 до 20 см3и помещают в стакан вместимостью 50 см3 для проверки
на присутствие хлорид-иона с использованием раствора азотнокислого серебра. Если в растворе обнаружено
присутствие хлорид-иона, операцию обработки солей азотной кислотой повторяют.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг хрома.
А.2.3 Навеску олова массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г щавелевой
кислоты, а затем 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, и выдерживают без нагревания до растворвния
навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3идоливают до метки азотной кислотой, разбав
ленной 2:1.
1 см3 раствора содержит 2.5 мг олова.
А.2.4 Навеску сурьмы массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 4 г винной
кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2.5 мг сурьмы.
А.2.5 Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в объеме от 5 до 7 см3воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску
тетраэтоксисилана массой 0.7418 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом
спирте и доливают до метки спиртом.
1 см3раствора содержит 1 мг кремния.
А.2.6 Навеску мышьяка, предварительно очищенного от оксидной пленки, массой 0.6250 г помещают в ста
кан вместимостью 250 см3, приливают от 125 до 150 см3 кипящей азотной кислоты и растворяют при нагревании.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3и доливают до метки азотной кисло
той, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2.5 мг мышьяка.
А.2.7 Навеску азотнокислого свинца массой 0,9988 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
растворяют в объеме от 10 до 15 см3 воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3 раствора содержит 2.5 мг свинца.
А.З Приготовление синтетических смесей
А.3.1 Приготовление растворов 1—5
Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3 азотнокислых растворов олова,
кобальта, марганца, магния, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, хрома и доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:1.
1 см3 раствора 1 содержит по 0.1 мг указанных примесей.
Раствор 2: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 10 см3 азотнокислых растворов свинца,
никеля, сурьмы, цинка, селена и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3раствора 2 содержит по 0.1 мг указанных примесей.
Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3азотнокислых растворов фосфора,
железа, серебра и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3раствора 3 содержит по 0.5 мг указанных примесей.
Раствор 4: 10 см3раствора кремнекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доли
вают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2. или 10 см3спиртового раствора тетраэтоксисилана помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки спиртом.
1 см3 раствора 4 содержит 0.1 мг кремния.
Раствор 5: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по 1 см3 азотнокислых растворов висмута,
свинца и марганца и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
1 см3раствора 5 содержит по 0.01 мг указанных примесей.
А.3.2 Приготовление растворов меди
В ряд стаканов (в зависимости от количества смесей) вместимостью 2000 см3 каждый помещают по 200 г
меди, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 (из расчета от 7 до 8 см3 на 1 г меди), и растворяют при
нагревании.
А.3.3 Приготовление смеси оксидов
В полученные растворы меди вводят рассчитанные объемы (в зависимости от массовых долей определя
емых элементов) растворов 1—5. выпаривают в кварцевых чашах до сухих солей, соли прокаливают в камерной
печи при температуре от 400 "С до 450 "С до полного удаления оксидов азота.
Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материа
ла синтетической смеси определяемыми элементами. Массовые доли элементов в синтетических смесях приве
дены в таблицеА.1.
86