ГОСТ 31382— 2009
Т а б л и ц а 26
В процентах
ДиапазонПогрешность
Предел
массовой доли теллурарезультатов анализа
± Д
повторяемости г (л *
2
) воспроизводимости R
От 0.00001 до 0.00002 включ. 0.00001 0.00001 0.00002
Св. 0.00002
»
0.00005 » 0.00002 0.00002 0.00003
» 0.00005 » 0.00020 » 0.00004 0.00004 0.00005
18.5.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 503фирмы Пвркин-Эльмер илидругой фирмы с
источником излучения на теллур;
- атомизаторэлектротермический марки HGA-76 илидругой аналогичный;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ24104;
-стаканы Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные2—50—2.2—100—2 по ГОСТ 1770;
- пипетки 5—2—1—2. 5—2—1—5 поГОСТ29227;
- пробирки П-2—10-0.2 ХС по ГОСТ 1770;
- микродозатор (микропипетка) вместимостью от 0.01 до 0.02 см3;
- цилиндры 1—10.1—50 по ГОСТ 1770;
- стекло часовое.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- аргон газообразный высшегосорта по ГОСТ 10157;
- воздух, сжатый поддавлением от 2 105до 6-105 Па (от 2до 6 кгс/см2);
-теллур высокой чистоты марки Т-А1 по [27];
- кислотуазотную по ГОСТ4461. разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
-толуол по ГОСТ 5789;
-спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. стабилизированный продукт;
- триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ). экстрагент — раствор молярной концентрации
0.05 моль/дм3ТАБАХ в толуоле.
18.5.2.3 Метод анализа
Определениетеллура проводят атомно-абсорбционным методом сэлектротермическим атомизато
ром (ЭТА) по длине волны 214.3 нм после растворения навески меди в соляной кислоте с пероксидом
водорода и экстракционного концентрирования теллура раствором 0.05 моль/дм3триалкилбензиламмо-
ний хлорида в толуоле из анализируемого раствора, содержащегоот3 до 6 моль/дм3соляной кислоты и
50 г/смэмеди.
18.5.2.4 Подготовка к проведениюанализа
Приготовление экстрагента
При приготовлении раствора триалкилбензиламмония хлорида молярной концентрации
0.05 моль/дм3 в толуоле в сухую емкость объемом не менее 1дм3 переносят 42 см3технического ТАБАХ
и 960 см3толуола, обмывая им мерный стакан (цилиндр) из-подТАБАХ.
Приготовление растворов сравнения
Раствор А: навеску металлического теллура массой 0.0100 г помещают в стакан и растворяют в
объеме от 5 до 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревая до полного разложения навески. В
мерную колбу вместимостью 100 см3наливают 50 см3соляной кислоты, переливают охлажденный
раствор изстакана, обмывая его водой, идоводят водойдо метки.
1см3 раствора А содержит 0,1мг теллура.
Раствор Б: 1.0 см3раствораА помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводятдо метки
соляной кислотой, разбавленной 1:1.
1см3раствора Бсодержит 2 мкг теллура.
68