ГОСТ 31382— 2009
- плавни: вольфрам по [18]. железо по [19] идругие вещества, обеспечивающие сжигание пробы и
результаты контрольногоопыта, указанные в 6.4.2.1;
- нити и волокна стеклянныеоднонаправленные поГОСТ 10727:
- аскарит фирмы «LECO» или по[20].
6.4.2 Метод измерения
Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида серы (IV) в инфракрасной обла
сти спектра после выделения его из навески металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в
токе кислорода.
6.4.2.1Измерение массовой доли серы (при массовой доле от 0.0003 % до 0.050 %) методом инфра
красной спектрометрии в присутствии плавня
Подготовка к выполнению измерений
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией поего
эксплуатации. Для градуировкиследует использоватьстандартныеобразцы состава меди или сплавов на
основе меди или на основе железа.
Выполнение измерений
Общие требования кметодам измерений итребования безопасности при выполнении измерений — в
соответствии с разделами 3и 4.
Массовуюдолю серы определяют параллельно из двух навесок.
Втигельпомещают навеску анализируемой пробы массой от 0.2000до 1.0000 г,добавляют плавень,
масса которогодолжна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и
проводят анализ, как указанов прилагаемой к анализатору инструкции.
Непосредственно перед измерением навески анализируемой пробы проводят контрольный опыт. Для
этого в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят
анализ, какуказано выше.
Контрольный опыт следует считать удовлетворительным, если показания массовойдоли серы на
цифровом дисплеене превышаютпогрешность метода анализа (таблица 2). Погрешностью метода анали
за считают погрешность нижнегодиапазона определяемых интервалов массовыхдолей серы.
Обработка результатов измерений
Результаты измерения массовой доли серы в процентах выводятся надисплей или принтер автома
тизированного анализатора.
За результат измерений принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных измере
ний при условии, чтоабсолютная разность между ними вусловияхповторяемости не превышает значений
(при доверительной вероятности Р =0,95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных измерений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
6 4.2.2 Измерение массовой доли серы (при массовой доле от 0.0002 % до 0.0050 %) методом ин
фракрасной спектрометрии без применения плавня
Подготовка к выполнению измерений
Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией поего
эксплуатации. Градуировкуследует проводить поСО состава меди изтрех параллельных измерений.
В случае градуировки анализатора предприятием-изготовителем повторная градуировка не требует
ся. В процессе примененияданного анализатора проводят контроль стабильности градуировки всоответ
ствии с инструкцией поэксплуатации.
Навески СО и анализируемого материала пробы должны быть одинаковыми.
Если найденноесреднее значение массовой доли серы вСО отличается от аттестованного значения
более чем на значение погрешности построения градуировочной характеристики, градуировку повторяют,
рассчитавлинейный множитель для коррекции градуировки всоответствии синструкцией поэксплуатации.
При повторном превышении значения погрешности построения градуировочной характеристики проведе
ние анализа прекращают до выяснения и устраненияпричин. Значение погрешности построения градуиро
вочной характеристикиустанавливают влаборатории для конкретногоэкземпляра средства измерений.
Выполнение измерений
Общие требования к методам измерений итребования безопасности при выполнении измерений — в
соответствии с разделами 3и 4.
Массовуюдолю серы определяют издвух параллельных измерений.
15