ГОСТ 31382— 2009
Из промытой органической фазы висмут реэкстрагируют дважды, добавляя каждый раз по 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. и встряхивая в течение 2 мин. Объединенные солянокислые реэкст-
ракты помещают в стакан и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 см3азотной кислоты и 2 см3
хлорной кислоты и затем выпаривают досуха.
Если остаток окрашен, повторяют обработку егоазотной и хлорной кислотами. Обесцвеченный оста
ток растворяют при нагревании в2 см3раствора серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную
колбу вместимостью 10см3,прибавляют водудо объема от бдо 7см3и 1см3раствора фосфорноватисто-
кислого натрия. Через 10 мин прибавляют 1см3раствора йодистого калия, раствор доливаютдо метки
водой и перемешивают.
Если раствор непрозрачный, то помещают содержимое мерной колбы впробиркудля центрифуги и
центрифугируют в течение 5 силиотфильтровывают. Оптическую плотность раствора измеряют придлине
волн от 450до 470 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит
вода.
Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытоввычитают иззначения опти
ческой плотности анализируемого раствора.
15.3.4.4Определение висмута допускается проводить следующим образом: фильтрат, полученный
по 15.3.4.2. нагревают до температуры от 40 °Сдо 50 °С идобавляют в него по каплям раствордвухлори
стого олова до потемнения раствора иеще 1см3.Добавляют немногофильтробумажной массы, нагревают
до кипения иоставляют на время от 10до 15 мин при температуре от 70 °Сдо 80*Сдо коагуляции осадка.
Затем осадок фильтруют на плотный фильтр «синяялента», в конускоторого вложена фильтробумажная
масса, ипромывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрс осадком отбрасывают.
Кфильтрату приливают 4 см3раствора винной кислоты, 5 см3раствора йодистого калия иобъем от
1,0 до 1.5см3раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, помещают полученный раствор в мерную
колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и снова перемешивают. По истечении от 10 до
15 мин измеряют оптическую плотность придлине волны от 434 до 450 нм в кювете толщиной поглощаю
щего свет слоя 30 мм или 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Массу висмута определяют по градуировочному графику.
15.3.5 Обработка результатов анализа
15.3.5.1 Массовую долю висмута X. %, вычисляют по формуле
тЮл
(25)
где т , — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески меди, г.
15.3.5.2Зарезультат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных оп
ределений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятности Р =0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 15.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (под
пункт5.2.2.1).
15.3.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатованализа — в соответствиис 3.14.
15.3.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализаоформляют в соответствии с3.15. значения погрешности результатов анализа Л
приведены в таблице 15.
15.4 Атомно-абсорбционный метод
15.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяютследующиесредства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометратомно-абсорбционный с источником излучения на висмут;
- весы лабораторныеспециального класса точности поГОСТ24104;
- пипетки не ниже 2-го классаточности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2—25—2,2—50—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—400 ТХС по ГОСТ25336;
- компрессор воздушный.
49