ГОСТ 31382— 2009
- стандартные образцы состава меди или оксида меди или синтетические смеси;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислотуазотную по ГОСТ 4461 (перегнанную),
разбавленную 1:1 или 1:10;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300. Расход спирта на одноопределение— 10 г;
- водудистиллированную по ГОСТ 6709.
19.4 Метод анализа
Метод основан на измерении интенсивности спектральныхлиний определяемыхэлементов ванали
зируемом образце.
Пробы подвергают предварительному окислению плавлением на катоде дуги постоянного тока в
атмосфере кислорода. Допускается превращение проб в оксиды растворением их в азотной кислоте, упа
риванием и прокаливанием.
Окисленный образец помещают на графитовуюподставку и между ним и подставным электродом из
чистой меди (или угля) возбуждают дугу постоянноготокас последующей фотоэлектрической регистраци
ей спектра. Метод дает возможность проводить анализ образца в любом виде.
19.5 Подготовка к выполнению анализа
19.5.1 Подготовка прибора к измерению
Подготовку прибора квыполнению измерений проводят всоответствии стребованиями действующей
инструкции поэксплуатации спектрометра.
Спектрометр градуируют при создании метода с использованием СО состава меди и строят зависи
мость интенсивности аналитической линии от массовой доли для каждого определяемогоэлемента. При
дальнейшей работе выполняют корректировку градуировочныххарактеристик в соответствии с инструкци
ей поэксплуатации спектрометра.
19.5.2 Пробу и стандартный образец в виде таблетки массой(0,50 ±0.05) г.диаметром 6 мм ивысотой
не более 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков
произвольнойформы.
Пробы иСО необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) отстержней или спрессованы из
стружки. Стружку предварительно отмагничивают. Затем стружку и СО в виде таблеток очищают от по
верхностных загрязнений травлением в азотной кислоте, разбавленной 1:10. Стружку итаблетки СО про
мывают в дистиллированной воде, спирте исушат. При прессовании таблетокиз стружки матрицу и пуан
сон тщательноочищают от остатков ранее прессованной пробы (промывают водой и протираютспиртом).
Готовят не менеедвух таблеток проб и СО каждого состава.
19.5.3 Проводят окисление СО и проб в кислородной камере (предварительно все детали кислород
ной камеры играфитовые подставки для проб иСОочищают отоксидов меди). Поворотный столик укреп
ляют в нижнемэлектрододержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графито
вые подставки поворотногостолика помещают таблетки одногосостава.
В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром от 6 до 7 мм,
рабочий конецкоторого заточен на усеченный конуссуглом при вершине45sиплощадкойдиаметром от
1.5 до 1.7мм. Межэлектродный промежуток устанавливают от 1.5до 2 мм. Таблетка служит катодом дуги
постоянного тока, при силе тока 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через
камеру в течение 30 с. При окислении таблетокдавление кислорода в камере поддерживают несколько
выше атмосферного. Таблетка поддействиемдуги в течениеот20до 30 с расплавляется и превращается
в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таб
летку.
19.5.4 Для измерения оксидных образцов от средней пробы отбирают две навески массой от 5,0
до 10.0 г. Навески помещают в выпарительные чашки. Приливают разбавленную 1:1 азотную кислоту
из расчета 10 см3на 1 г меди, растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки
помещают в муфельную печь ипрокаливают при температуре (400 ± 50)еС втечение 30 мин до прекраще
ния выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в агатовой (или другой) ступке. Ступку и
пестик предварительно протирают спиртом. Порошком наполняют кратеры угольных электродов или
прессуют в таблетки (не менее 2). Масса навески пробы и СО должна бытьодинаковой от (0.30 ± 0,05) до
(0.60 ± 0.05) г.
19.5.5 Приготовление синтетических смесей приведено в Приложении А.
19.6 Выполнение анализа
19.6.1Торцевую часть электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дуге
постоянного тока при величине тока от 6до 10 А в течение 20 с. включая электрод-подставку в качестве
анода дуги.
77