ГОСТ 31382— 2009
до выделения ларов серной кислоты. Эту операцию повторяют два раза. Объем остатка серной кислоты
должен быть около 2 см3.
Содержимое колбыохлаждают, прибавляют 10см3воды и нагреваютдо кипения. Растворохлажда
ют, нерастворимый осадок фильтруют на фильтрсредней плотности, помещают фильтрат в стакан вмести
мостью 50 см3, фильтр промывают водой, небольшими порциями. Объем фильтрата ипромывных вод не
должен превышать 20 см3.
При массовойдоле серебра менее 0.005 % используют весь раствор; если массоваядоля серебра
более 0.005 %. то фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100см3и доливают до метки водой.
Длядальнейшего анализа отбирают аликвотную часть.
Если при фильтровании выпадает осадок, то после выпаривания с серной кислотой остаток осторож
но обмывают от 2 до 3 см3 воды, добавляют2 см3трилона Б. 10 см3 буферной ацетатной смеси и нейтра
лизуют растворпо универсальной индикаторной бумагедо pH 4. Фильтрат или аликвотную часть (от 5
до 20 см3) помещают в стакан вместимостью 50 см3и выпариваютдо 5 см3. После охлаждения
приливают 2 см3трилона Б. нейтрализуют раствор аммиаком до оранжево-желтой окраски (pH 4).
Переносят раствор в делительную воронку, приливают ацетатный буферный раствор до объема
20 см3(метка на воронке), добавляют 10 см3разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и
экстрагируют 2 мин. После расслоения органический слой сливают в сухую пробирку спритертой пробкой.
По истечении от 20до 30 мин измеряют оптическую плотность придлине волны 440 нмв кювете толщиной
поглощающего свет слоя от 20до 10 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, проведенныйчерез все
стадии анализа, начиная с осаждения, и содержащий все реагенты за исключением серебра. Массу се
ребра устанавливают по градуировочному графику, построенному, какуказано в 13.3.3.5.
13.4 Атомно-абсорбционный метод
13.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующиесредства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный систочником излучения на серебро;
- весы лабораторные специальногоклассаточности поГОСТ24104;
- пипетки не ниже 2-го классаточности по ГОСТ29169 и ГОСТ 29227;
- колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—100 ТС по ГОСТ25336:
- компрессор воздушный.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448.
- воду бидистиллированную;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1; 2:1 и раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм3;
- кислоту азотнуюособой чистоты по ГОСТ 11125;
- ртуть (II) азотнокислую 1-водную (нитрат ртути) по ГОСТ 4520. раствор массовой концентрации
25 г/дм3 в растворе азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
- медь, стандартные образцы для спектрального анализа, содержащие 25,5 10’4% и 18,6-10"4%
серебра соответственно. Можно применять электролитную медь сустановленным содержаниемсеребра;
растворы меди массовой концентрации 100г/дм3;
- серебро по ГОСТ6836;
- растворы серебра известной концентрации.
13.4.2 Метод анализа
Метод основан нарастворении пробы в азотной кислоте сдобавлением соляной кислоты или нитрата
ртути иизмерении придлине волны 328.1 нм поглощения резонансного излучения атомами серебра, обра
зующимися в результатеатомиэации при введении солянокислого или азотнокислого растворов серебра в
пламя ацетилен-воздух.
13.4.3 Подготовка к выполнению анализа
13.4.3.1 Приготовление растворов меди массовой концентрации 100г/дм3
При приготовлении раствора моди массовой концентрации 100 г/дм3 навеску 10.0 г СО растворяют
при нагревании в 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор упаривают для удаления основной
39