ГОСТ 31382— 2009
Массу никеля в растворе устанавливают поградуировочному графику, построенному, как указано в
10.3.3.7.
10.3.4.6Допускается использование электролита после выделения меди в соответствии с разде
лом 5.
В электролитдобавляют 5см3раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, ивыпаривают до выде
ления паров серной кислоты, охлаждают, приливают от5 до 10 см3воды ивыпаривание повторяют.
Кохлажденномуостатку приливают от 30 до 50 см3 воды, кипятят в течение 5—7 мин. охлаждают и,
еслиестьнерастворимый остаток, фильтруют на фильтр «синяя лента», вконускоторого вложено немного
фильтробумажной массы, собираяфильтрат в мерную колбу вместимостью 100.200 или500 см3в зависи
мости от массовойдоли никеля. Остаток на фильтре промывают 4—5раз водой и фильтр отбрасывают.
Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть, содержащую никель в интервале от 0,005до 0,05 мг, помещают в мерную колбу
вместимостью 50см3,приливают 2.5 см3 растворасегнетовой соли. 7,5см3раствора гидроксида натрия с
массовой концентрацией 100 г/дм3. 10см3 раствора надсернокислогоаммония и 10см3 растворадиметил-
глиоксима в растворе гидроксида натрия с массовой концентрацией 80 г/дм3, затем разбавляют водой до
метки иперемешивают. По истечении от 10до 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, какуказа но
в 10.3.4.2.
Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в 10.3.3.8.
10.4 Атомно-абсорбционный метод
10.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометратомно-абсорбционныйс источником излучения на никель:
- компрессор воздушный;
- весы лабораторные специальногокласса точности по ГОСТ24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169и ГОСТ29227;
- колбы мерные 2—100—2.2—1000—2 по ГОСТ 1770;
-стаканы В-1—250 ТХС поГОСТ 25336;
- колбы Кн-1—250—19/26 поТХС ГОСТ25336.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
-ацетилен по ГОСТ 5457;
- водудистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ4461. разбавленную 1:1 и3:2;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- медь, СО для спектрального анализа, содержащий 2-10’4 % никеля, или электролитная медь с
установленным содержанием никеля, раствормеди массовой концентрации 100 г/дм3;
- никель по ГОСТ 849;
-растворы никеля известной концентрации.
10.4.2 Метод анализа
Метод основан на измерении при длине волны 232.0. 323,3 и 352.4 нм поглощения резонансных
линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
При массовой доле никелядо 0.004 % предварительно проводят концентрирование экстракцией хлоро
формом комплекса никеля сдиметилглиоксимом.
10.4.3 Подготовка к выполнению анализа
10.4.3.1 При приготовлении раствора меди массовой концентрации 100г/дм3навеску 10г стандартно
го образца меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3и растворяют при нагревании в
70 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают для удаления основной массы кислоты,
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемеши вают.
10 см3 раствора меди содержит 2 мкг никеля.
10.4.3.2Для построения градуировочных графиков готовятрастворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 0,1 мг/см3навеску 0,100 г никеля
растворяют в 10см3азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор переводят вмерную колбувместимостью
1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0.01 мг/см310см3раствора А помеща
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой иперемешивают.
30