ГОСТ 31382— 2009
16.3.4 Выполнение анализа
16.3.4.1 Общие требования к методам анализа, средствам измерений итребования безопасности при
выполнении измерений — в соответствии с разделами 3 и4.
16.3.4.2 Массовуюдолю хрома и кадмия определяют не менее чем подвум навескам меди. Одно
временно с проведением анализа в тех же условиях проводят два контрольных опытадля внесения соот
ветствующей поправки в результат анализа, вычитая значение контрольногоопыта из результата опреде
ления при анализе пробы.
16.3.4.3 Масса навески меди и вместимость мерной посуды в зависимости от массовойдоли хрома
приведены в таблице 18.
Т а б л и ца 18
Массовая доля хрома, %Масса навески, г
Вместимость мерной
посуды, см3
Масса хрома в растаоре
сравнения, ш
От 0.00005 до 0.00015 включ. 4,00 10.0 0.4
Се. 0.00015 * 0.00055 » 2.00 10.0 1.0
16.3.4.4 Навеску меди помещают встакан вместимостью250 см3, приливают от20 до30 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагреваниядо прекращения
выделения оксидов азота. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, раствор в стакане
нагревают до растворения навески.
Приливают воды до объема 200 см3 идобавляют 5см3серной кислоты, разбавленной 1:1. В полу
ченный раствор опускаютплатиновые сетчатыеэлектроды иподвергают электролизу при плотности тока от
2.0до 3.0А/дм3и напряжении от 2,2до 2,5 В при перемешивании. Когда растворобесцветится, электролиз
прекращают. Электроды вынимают и промывают водой, а электролит упариваютдо сухих солей. Затем
соли растворяют в объеме от 3до 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.и раствор помещают в мер
ную пробирку вместимостью 10 см3,доводятдо метки водой и перемешивают.
Полученный раствор,растворы контрольного опыта ирастворы сравнения распыляют вобогащенном
воздушно-ацетиленовом пламени, регистрируя поглощение придлине волны 357.9 нм. Условия измерения
подбирают в соответствии с маркой (моделью) используемого прибора.
Для градуировки прибора применяют растворы сравнения массовой концентрации хрома от0.1 до
1.0 мг/дм3.
16.3.4.5 После измерения массовой концентрации хрома ванализируемом растворе допускается про
водить определение массовой концентрации кадмия, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух ииз
меряя поглощение резонансной линии кадмия при длине волны 228.8 нм. Массу кадмия определяют по
градуировочному графику, построенному, какуказано в 16.3.3.4.
16.3.5 Обработка результатов анализа
16.3.5.1 Массовую долю хрома X, %, вычисляют по формуле
У
_(mi - m2)V
т
10000
’
(27)
где /л, — массовая концентрация хрома в анализируемом растворе, найденная поградуировочному гра
фику. мг/дм3:
т2 — концентрация хрома в растворе контрольного опыта, мг/дм3;
V — вместимость мерной пробирки, см3;
т — масса навески меди. г.
Аналогично рассчитывают массовуюдолю кадмия.
16.3.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных оп
ределений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятностиР =0,95) пределовповторяемости г,приведенных в таблице 17.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
16.3.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализа — в соответствии с 3.14.
53