ГОСТ 31382— 2009
- хлороформ по ГОСТ20015;
- йод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор массовой концентрации 10г/дм3;
- никель по ГОСТ 849;
- никель (II)сернокислый 7-водный по ГОСТ4465;
- растворы никеля известной концентрации;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля не более 0.0005 %);
- растворы меди;
- калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации
200 г/дм3;
- аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор массовой концентрации 30 г/дм3;
- смесьсоляной и азотной кислот в отношении 3:1. свежеприготовленную;
- кислоту лимонную поГОСТ 3652. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- кислоту винную по ГОСТ 5817;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
10.3.2 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля сдиметилглиоксимом в среде ам
миака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксиматаэкстракцией хлорофор
мом иреэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотностьраствора измеряют придлине волны
от434до 450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс приpH от6.2до 6.8.
10.3.3 Подготовка к выполнению анализа
10.3.3.1 При приготовлении ацетатного буферного раствора навеску 300 г уксуснокислого натрия
растворяют в 800 см3воды и устанавливают pH раствора (6.5 ± 0.3) прибавлением уксусной кислоты.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водой до метки и перемешивают.
10.3.3.2 При приготовлении тартратного буферного раствора навеску 150 гвинной кислоты растворя
ют в 800 см3воды и устанавливают pH раствора (6.5 ± 0.3) прибавлением раствора гидроксида натрия
массовой концентрации 400 г/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают
до метки водой и перемешивают.
10.3.3.3 Для построения градуировочных графиков готовятрастворы никеля известной концентрации.
При приготовлении раствораА массовой концентрации никеля 1мг/см3навеску 4.7850 гсернокисло
го никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3воды. 10 см3серной кислоты,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водойдо метки и перомешивают.
При применении металлического никеля навеску 1.0000 г никеля при нагревании растворяют в
50 см3соляной кислоты и 20 см3пероксида водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см3серной
кислоты, разбавленной 1:1,и раствор выпариваютдо появления паров серной кислоты. Остаток охлаиада-
ют. приливают 100 см3воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, полученный
раствордоливают до метки водой и перемешивают.
Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску никеля массой 1,0000 г
растворяют при нагревании в объеме от 20 до 25 см3азотной кислоты, разбавленной 3:2, и выпаривают
раствор до объема от 3до 5 см3. Затем добавляют 10см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают от 100до 150 см3 воды, растворяют
соли, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемеши
вают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0.1 мг/см3100см3раствора А помеща
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 1см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.доливают
водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации никеля 0.01 мг/см325см3 раствора Бпомеща
ют в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водойдо метки иперемешивают.
Растворы Би В применяют свежеприготовленными.
10.3.3.4 Для построения градуировочныхграфиков готовят растворы меди известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см3навеску 25.0 г меди растворя
ют в 200 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаэеда-
ют и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
27