ГОСТ 31382— 2009
8.4.3 Подготовка к выполнению анализа
8.4.3.1 Приготовление растворов железа известной концентрации
При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0.1 мг/см3навеску 0.1000 гжелеза
растворяют в 10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. раствор переносят в мерную колбувместимостью
1000 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Бмассовой концентрации железа 0.01 мг/см310см3раствора А помеща
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой иперемешивают.
8.4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочногографика в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают
1,0 г СО меди, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения меди в мерные
колбы помещают 0; 0.5:1; 2:5; 10; 20 и 50 см3раствора Б. доливают водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы содержат С. 0 5 . 0 1 0 , 0 2 0 , 0 5 0 . С+100. 0200. 0500 мкг железа, где
С— содержание железа (мкг) в СО меди, взятом в качестве фоновогодля построения градуировочного
графика.
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, какуказано в 8.4.4.2.
По полученным значениямоптическихплотностей растворов исоответствующим им концентрациям
железа строят градуировочный график.
При построении графика значение сигнала фонового раствора необходимо вычесть из значения
сигнала каждого раствора известной концентрации ипровести график из начала координат.
8.4.4 Выполнение анализа
8.4.4.1 Общие требования к методам анализа итребованиябезопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 3 и 4.
8 4.4.2 При массовой доле железа от 0.002 % до 0.06 % навеску меди массой 1.0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3и растворяют в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Ра
створ переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой иперемешивают. Полу
ченный раствор меди распыляют в пламя иизмеряют абсорбцию при длине волны 248.3 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт совсеми применяемыми реактивами. Значение оптичес
кой плотности раствора контрольногоопыта вычитают иззначения оптической плотности анализируемого
раствора.
Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускается для определения массовой доли железа использовать метод добавок.
8.4.4.3 При массовойдоле железа от 0,0008 %до 0.002 % навеску меди массой 1.0000 гпомещают
в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3и растворяют в объеме от 10 до 15 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, идалее анализ проводят по8.3.4.2.
Раствор после отделения меди выпариваютдо объема от 6 до 8 см3, охлаждают, помещают в мер
ную колбу вместимостью25 см3,разбавляют водойдо метки и перемешивают.
Измеряют абсорбцию при длине волны 248.3 нм. вводя анализируемый раствор в пламя ацетилен-
воздух.
Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0.0005 % до 0.006 %), олова
(от 0.005 % до 0.06 %), никеля (от 0.1 %до 0.5 %) (при анализе без отделения меди аммиаком).
8.5 Обработка результатов анализа
8.5.1 Массовуюдолю железаX. %, при использовании фотометрического метода определения же
леза вычисляют по формулам:
- при массовой доле железа от 0.0005 % до 0.01 %
ПЦ
*
——
у _
т
10000
.
(13)
- при массовой доле железа от 0.01 % до 0.1 %
х л
Ц т 10000’
(14)
где т , — масса железа, найденная поградуировочному графику, мкг;
V — объем анализируемого раствора, см3;
У, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т — масса навески меди, г.
23