ГОСТ 31382— 2009
11.6.3При массовой доле свинца до 0.005 % навеску меди массой 5,0000 г помещают в стакан
вместимостью 400 см1и растворяют в 25 см3 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения
оксидовазота. Затем приливают 250 см3 воды и 5 см3 раствора железа, нагреваютдотемпературы 60 °С.
Приливают аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс (синяя окраска
раствора), и еще 5 см3. Нагревают раствор при температуре от 60 °С до 70 °С до коагуляции осадка.
Фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 3— 4 раза горячим раствором
аммиака 1:99. Растворяют осадок на фильтре в 10 см3горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. соби
рая фильтрат встакан, где проводили осаждение. Фильтр промывают горячей водойдо нейтральной реак
ции фильтрата (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор после охлаждения помещают в
мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, разбавляютводой до метки иперемешивают.
Измеряют поглощениелинии свинца, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух, при длине вол
ны 283.3 нмодновременнос раствором контрольного опыта ирастворами для построения градуировочного
графика.
Допускается определение в анализируемом растворе висмута (от 0.0003 %до 0.005 %). олова (от
0.01 % до 0.06 %) и сурьмы (от 0.0005 % до 0.02 %).
Массу свинца определяют по градуировочному графику.
11.7 Обработка результатов
11.7.1 Массовую долю свинца X. %. вычисляют по формуле
У и),100
= т 1000’
(
20
)
где т , — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески меди. г.
11.7.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных опре
делений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятностиР =0.95) предела повторяемости г.приведенных в таблице9.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
11.8 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатованализа — по3.14.
11.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15, значения погрешности результатов анализа д
приведены втаблице9.
12 Метод определения массовой доли олова
12.1 Область применения
Настоящий раздел устанавливает определение массовой доли олова в меди в диапазоне от
0.0005 %до 0.08 % фотометрическим методом.
Метод не распространяется наопределение массовой доли олова в меди по ГОСТ 859 марок МООки
М006.
12.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли олова, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р =0.95должны соответствовать приведенным в таб
лице 10.
Т а б л и ц а 10
В процентах
Диапазон
массовой доли олова
Погрешность
результатов анализа
1 Д
Предел
повторяемости
г
(л®2) воспроизводимости
R
От 0.0005 до 0.0025 включ. 0.0004 0.0003 0.0005
Св. 0.0025 » 0.0060 » 0.0007 0.0007 0.0010
» 0.006» 0,020»
0.0020.0020.003
» 0.020» 0.080»
0.0040.0040.006
34