ГОСТ 31382— 2009
18.4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный с источниками излучения на марганец, свинец, железо,
сурьму, висмут;
- компрессор воздушный;
- весы лабораторные специальногокласса точности по ГОСТ24104;
-стаканы Н-1—100ТХС. В-1—250ТХС. В-1—400ТХС по ГОСТ 25336;
-колбы конические Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2—25—2,2—50—2.2—100—2.2—1000—2 поГОСТ 1770;
-дефлегматор 250—19/26—29/32ТС по ГОСТ 25336,
- пипетки 2—2—1—10,2—2—1—5 по ГОСТ29227;
- пробирки П-2—10—0,1 ХС по ГОСТ 1770.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
-ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- фильтры по[21] или другие средней плотности;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислоту азотную по ГОСТ4461 (перегнанную в
кварцевом аппарате), разбавленную 1:1.1:4. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3;
- кислоту солянуюособой чистоты по ГОСТ 14261 или кислоту соляную поГОСТ3118. разбавленную
1:1,1:5.1:10, 7:3;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:10;
-аммиакводный по ГОСТ3760. разбавленный 1:19;
-железо по[19]. раствормассовой концентрации 15г/дм3в азотной кислоте молярной концентрации
0.1 моль/дм3;
- водорода пероксидпо ГОСТ 10929. разбавленный 1:10;
-лантан азотнокислый по [22] (хлоридлантана или оксидлантана), раствор массовой концентрации
2 мг/см3;
- висмут по ГОСТ 10928. марка ВиООили ВиО;
- марганец металлический по ГОСТ 6008.
-свинец высокой чистоты поГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778. марка С00;
- сурьму по ГОСТ 1089, марка СуОО:
-водубидистиллированную или деионизированную;
- бумагууниверсальную индикаторную по [14].
18.4.3 Метод анализа
Метод основан на измерении при длинах волн соответственно 279,5; 283.3; 248.3; 217.6; 223,1 нм
резонансного излучения атомами марганца, свинца, железа, сурьмы и висмута, образующимися в резуль
тате атомизации при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воз-
дух. Элементы предварительносоосаждают на гидроксиде железа или гидроксиде лантана.
18.4.4 Подготовка к выполнению анализа
18.4.4.1 При приготовлении раствора азотнокислоголантана (оксида лантана или хлорида лантана)
массовой концентрации 2 мг/см3навеску азотнокислого лантана массой 3,1 г (2.4 г оксида лантана или
5,4 г хлорида лантана) растворяют в объеме от 10до 15см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. Получен
ный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3идоводят водой до метки.
18.4.4.2Приготовление растворов известной концентрации
Марганец
Раствор А: навеску марганца массой 0,1000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3 идоводят водойдо метки.
1см3раствора А содержит 0,1 мг марганца.
Раствор Б: 10 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1,идоводят водой до метки.
1см3раствора Бсодержит 0.01 мгмарганца.
Раствор В: 20 см3раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 3 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, идоводят водой до метки.
1см3раствора В содержит0.002 мг марганца.
Св^ец
62