ГОСТ 31382— 2009
Во все стаканы (или колбы) приливают по3 см3 раствора железа или лантана (в стаканы, содержа
щие растворы железа известной концентрации, приливают по3 см3растворалантана), добавляют от 5 до
10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.от 3 до 5 см3 раствора пероксида водорода, от 80 до 100 см3
воды и нагревают раствор до кипения. В раствор добавляют аммиак до выпадения осадка гидроксида
железа или лантана и еще дополнительно 5 см3. Выдерживают раствор с осадком при температуре от
60 °С до 70 °Сдо коагуляции осадка. Затем фильтруют через фильтрсредней плотности «белая лента» и
промывают осадок на фильтре 4—5 раз горячим водным раствором аммиака, разбавленным 1:19.
Осадок нафильтре растворяют в объеме от 10до 15см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1
(осадок гидроксида со свинцом растворяют в горячей азотной кислоте, разбавленной 1:1). Промывают
фильтр горячей водойдо нейтральной реакции промывных вод (поуниверсальной индикаторной бумаге),
собирая фильтрат в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение.Упаривают раствор до объема от
6 до 8 см3, охлаждают, помещают раствор в мерную пробирку вместимостью 10 см3или мерную колбу
вместимостью 25 см3в зависимости от массы элементов и доводятдо метки водой.
Распыляют растворы в пламени ацетилен-воздухили пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение
резонансных линий элементов при длинах волн: марганца — 279.5 нм. свинца — 283,3 нм. железа —
248.3 нм. сурьмы — 217,6 нм. висмута — 223,1 нм.
По полученным значениям оптических плотностей исоответствующим массовым концентрациям эле
ментов в растворах известной концентрации строят градуировочные графики в прямоугольных координа
тах. используя для каждой точки среднее значение издвух измерений оптической плотности.
18.4.5 Выполнение анализа
18.4.5.1 Для удаления частицжелеза (возможно занесенных при подготовке пробы к анализу) струж
ку меди обрабатывают магнитом. Затем стружкуобмывают от5 до 10 см3соляной кислоты, разбавленной
1:10. идважды бидистиллированиой (или деионизированной) водой.
18.4.5.2 Навеску меди массой 2.0000 г помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью
250см3(параллельно ведется контрольный опыт) иприливают от20до 25 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. Нагревают до растворения навески. Затем приливают 100 см3воды, 10см3растворалантана, от3 до
5 см3раствора пероксида водорода и нагревают раствор до кипения. В раствор добавляют раствор
аммиака до появления неисчезающей при перемешивании интенсивносиней окраски раствора аммиачно го
комплекса меди иеще дополнительно5 см3. Выдерживают стакан (или колбу) в теплом месте плиты до
коагуляции осадка.
Фильтруют растворчерез фильтр средней плотности и промывают осадок на фильтре4—5 раз горя
чим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок на фильтре растворяют в объеме от 10 до
15 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. и промывают фильтр горячей водой до нейтральной
реакции промывных вод(по универсальной индикаторной бумаге), собирая фильтрат в стакан (колбу), в
котором проводили осаждение. Раствор упаривают до объема от 6 до 8 см3, охлаждают, помещают в
мерную пробирку вместимостью 10см3 или в мерную колбу вместимостью 25 см3в зависимости от массо
вой доли элементови доводят водой до метки.
Распыляютанализируемые растворы и растворы контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух
или пропан-бутан-воздух иизмеряют поглощение резонансныхлиний элементов. Условия измерения под
бирают в соответствии с используемым прибором. Массовую концентрацию элементов определяют по
градуировочным графикам.
18.4.6 Обработка результатов анализа
18.4.6.1 Массовуюдолю элемента X. %, вычисляют по формуле
у _ ( т , - ль) V 100
Х
" m lООО"
(30)
где т, — концентрация определяемого элемента в растворе пробы, найденная поградуировочномуграфи
ку, мг/см3;
т2 — концентрацияопределяемогоэлемента в растворе контрольного опыта, мг/см3:
V — вместимость мерной колбы (пробирки), см3;
т — масса навески меди. г.
18.4.6.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных оп
ределений при условии, чтоабсолютная разность междуними вусловияхповторяемости (придоверитель
ной вероятности Р =0.95) не превышает значений предела повторяемости г.приведенных в таблице 23.
64