ГОСТ 31382— 2009
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448,
- кислоту соляную поГОСТ 3118. раствор молярной концентрации 1моль/дм3 иразбавленную 1:1; -
кислоту азотную поГОСТ4461. раствор молярной концентрации 1моль/дм3иразбавленную 1;1; -
кислоту серную по ГОСТ4204;
- аммиакводный по ГОСТ 3760 иразбавленный 1:99:
- железо поГОСТ9849. раствор массовой концентрации 25 г/дм3в растворе азотной кислоты моляр
ной концентрации 1моль/дм3;
-медь поГОСТ 859;
- сурьму по ГОСТ 1089:
- сурьму трехокись;
- растворы сурьмы известной концентрации;
- фильтры обеззоленные по[21).
14.4.2 Метод анализа
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы впламени ацетилен-
воздух или пролан-бутан-воздух при длине волны 217.6 нм. При массовой доле сурьмы до 0,01 % предва
рительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.
14.4.3 Подготовка к выполнению анализа
14.4.3.1 Для построения градуировочных графиков готовят растворы сурьмы известной концентрации
согласно 14.3.3.3.
14.4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 400 см3 каждый помещают 1.0
или 5,0 гмеди {в зависимости от массовой доли сурьмы) и растворяют в соответствии с 14.4.4.2 и 14.4.4.3.
Затем добавляют0; 0.25; 0.50; 1,00: 2.00; 3.00; 5.00 и 10.0 см3 раствораА, чтосоответствует 0; 25; 50; 100;
200; 300. 500 и 1000 мкг сурьмы, и проводят анализ в соответствии с 14.4.4.2 или 14.4.4.3.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентрации
сурьмы строят градуировочный график.
При построении графика значениесигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждо
го раствора и проводят графикиз начала координат.
14.4.4 Выполнение анализа
14.4.4.1 Общиетребования кметодам анализа итребования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
14.4.4.2 Навеску меди массой 5.0000 г (при массовой доле сурьмы до 0,01 %) помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. После
удаления оксидовазота приливают 250 см3воды и 5см3растворажелеза, нагревают при температуреот
60 °Сдо 70 °С. Добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс
(синяя окраска раствора) и еще 5см3.
Оставляют при 60 °С до коагуляции осадка, после чего фильтруют на фильтр средней плотности
«белая лента». Промывают осадок на фильтре 2—3 раза горячим раствором аммиака 1:99.
Растворяют осадок в 10см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в мерную колбу
вместимостью 25 см3, и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой. После охлаждения разбавляют во
дой до метки иперемешивают. Измеряют поглощение анализируемого раствора придлиневолны 217.7 нм
одновременно с раствором контрольногоопыта и растворами для построения градуировочного графика.
Массу сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
Допускается определение в анализируемом растворе висмута (от 0.0005 %до 0.005 %), олова (от
0.01 %до 0.06 %) и свинца (от 0,0005 % до 0.005 %).
14.4.4.3 Навеску меди массой 1.0000 г (при массовой доле сурьмы свыше 0.01 %) помещают в
стакан вместимостью 100см3и растворяют в объемеот 10до 15см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.
После растворения навески приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 1моль/дм3и перемеши
вают.
Измеряют поглощение, как описано в 14.4.4.2.
14.4.5 Обработка результатов анализа
45