ГОСТ 31382— 2009
При приготовлении раствора Бмассовой концентрации меди 0,01 мг/см3 25 см3раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью250 см3,разбавляют водойдо метки и перемешивают. Растворустойчив в
течение 8 ч.
10.3.3.5 Построение градуировочного графика при массовойдоле никеля от 0.0005% до 0,005%
В стаканы вместимостью 100 см3 каждый отбирают по 10 см3раствора меди А и 0; 0.5:1.0; 2.0; 3.0;
4.0 и5.0 см3раствора никеля В. что соответствует 0; 5:10; 20; 30; 40 и 50 мкг никеля. Контрольным опытом
служит раствор меди без добавления раствора никеля. Растворы выпаривают примернодо объема 3 см3.
Остаток растворяют в 10см3 воды и далее поступают так. какуказано в 10.3.4.2 и 10.З.4.З.
10.3.3.6 Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,005% до 0.05%
В стаканы вместимостью 100 см3каждый отбирают по 10 см3раствора меди А и 0:0,5; 1.0:2.0; 3.0;
4.0 и 5.0 см3раствора никеля Б, чтосоответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и500 мкг никеля. Контрольным
опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают при
мерно до объема 3 см3. Остаток растворяют в 10 см3воды, переводят раствор в делительную воронку
вместимостью 100 см3 идалее проводят анализ так. какуказаиов 10.3.4.4.
10.3.3.7 Построение градуировочного графика при массовойдоле никеля от 0,05% до 0.5%
В стаканы вместимостью 100 см3каждый отбирают по 10 см3раствора меди Б и 0; 0,5; 1,0:2.0; 3.0;
4.0 и 5.0 см3 раствора никеля Б. чтосоответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и500 мкг никеля. Контрольным
опытомслужит раствор меди без добавления раствора никеля. Растворы выпаривают примерно дообъема
3 см3. Остаток растворяют в 10 см3 воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью
100 см3идалее проводят анализ так. как указано в 10.3.4.5.
По значениям оптических плотностей растворов, найденным в 10.3.3.5; 10.3.3.6 и 10.3.3.7. и соответ
ствующим имсодержаниям никеля строят градуировочные графики.
10.3.3.8 Построение градуировочного графика для определения никеля в электролите после выде
ления меди в соответствии с разделом 5
В мерные колбы вместимостью 50 см3каждая помещают соответственно 0; 0.5; 1.0; 2.0:4,0; 5.0 и
10.0 см3раствора Б или Видалее продолжают анализ, какописано в 10.З.4.5. По полученным значениям
оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график.
10.3.4 Выполнение анализа
10.3.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
10.3.4.2 Определение никеля при массовой доле его от 0.0005 % до 0.005 %
Навеску меди массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят до
удаления окислов азота в течение 7—10 мин, выпаривают примернодо объема 3 см3, к раствору прибав
ляют 10см3 воды инагревают до кипения. Растворохлаждают, прибавляют раствор аммиака, разбавлен
ный 1:1. до появления осадка гидроксидов, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до
растворения осадка. К раствору приливают 3 см3 тартратного буферного раствора. 3см3ацетатного буфер
ногораствора и25 см3раствора серноватистокислого натрия. Величину pHраствора (6.5 ±0,3) контролиру
ютпри помощи pH-метра. Раствор переводят вделительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 2
см3спиртового растворадиметилглиоксима. перемешивают, и раствор выдерживают в течениеот 1до 2
мин.
К содержимому воронки прибавляют 5 см3(для анализа по 10.3.4.2) или 10 см3 (для анализа по
10.3.4.3) хлороформа иэкстрагируют соединение никеля в течение 1мин. Хлороформный экстракт отде
ляют и помещают в другуюделительную воронку. К водному раствору в воронке прибавляют еще 5
см3 (для анализа по 10.3.4.2) или 10 см3(для анализа по 10.3.4.3) хлороформа и повторяют экстракцию.
Сли вают экстракты в стакан, в котором проводили разложение пробы, аммиачные растворы
отбрасывают.
Кобъединенным хлороформным экстрактам прибавляют5 см3 (для анализа по 10.3.4.2) или 10см3
(для анализа по 10.3.4.3) 0.5 моль/дм3раствора соляной кислоты и реэкстрагируют никель в течение
1мин. хлороформ сливают в другуюделительную воронку и повторяют ещедва раза. Реэкстракты поме
щают в стакан вместимостью 100 см3.
При работе в среде аммиака реэкстракты помещают в стакан вместимостью 100 см3,нагревают до
кипения и упариваютдо объема от 7 до 10 см3,охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25
или 50 см3 и последовательно прибавляют 2 см3спиртового раствора диметилглиоксима. 5см3раствора
надсернокислого аммония и 5 или 10 см3аммиака, разбавленного 1:1. Разбавляют водой до метки и
перемешивают. Через 10мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нмв кюветах
толщиной поглощающего светслоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
28