ГОСТ 31382— 2009
12.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующиесредства измерений, вспомогательные устройства:
- фотометр фотоэлектрический илиспектрофотометр со всемипринадлежностями, обеспечивающи
ми проведение измерений при длине волны 510 нм;
- весы лабораторные специальногокласса точности по ГОСТ24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2—25—2, 2—100—2,2—500—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—100 ТХС. В-1—150ТХС, В-1—400ТХС по ГОСТ25336;
- воронки ВД-1—100 ХС. ВД-1—250 ХС по ГОСТ25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, и разбавленную 1:1 и 1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118:
- кислотуазотную по ГОСТ4461;
- кислоту хлорную по [23];
- водорода пероксид по ГОСТ 10929 и раствор 1:9;
- тиомочевину поГОСТ 6344,10%-ный раствор:
- М-нитрозо-Ы-фенилгцароксиламин аммонийную соль, раствор массовой концентрации 20 г/дм3,све
жеприготовленный;
- хлороформ по ГОСТ 20015. перегнанный;
- кислоту винную по ГОСТ 5817.50%-ный раствор;
- кислоту аскорбиновую, 10%-ный раствор, свежеприготовленный:
- аммиакводный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1,1:50;
- бром по ГОСТ 4109. насыщенный водный раствор(бромная вода);
- квасцы железоаммонийные по[24]. раствор массовой концентрации 17,5г/дм3:
- желатин по ГОСТ 11293. раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- фенилфлуорон (2,3.7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон), 0,03%-ный слиртовый раствор, содержа
щий 1см3раствора серной кислоты в 100 см3;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- олово по ГОСТ 860. марка 01;
- растворы олова известной концентрации:
- бумагу индикаторную «конго».
12.4 Метод анализа
Метод основан наобразовании комплексного соединения олова (IV)сфенилфлуороном после отде
ления олова от мешающихэлементов экстракцией хлороформом в виде купфероната или соосаждением с
гидроксидомжелеза (III). Оптическую плотность раствора измеряют придлине волны 510 нм.
12.5 Подготовка к выполнению анализа
12.5.1 При приготовлении раствора желатина массовой концентрации 5 г/дм3 навеску 0.5 гжелатина
помещают в стакан вместимостью 150 см3, прибавляют 20 см3воды и оставляют для набухания. Затем
прибавляют 70 см3воды, нагретой до температуры от 70 еСдо 80°С, нагреваютдо кипения иохлаждают.
Раствор доливают до 100см3 водой иперемешивают. Растворготовят непосредственно перед употребле
нием.
12.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы олова известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрацииолова0,1 мг/см3навеску 0.1 г олова растворя
ют в 10 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации олова 0.01 мг/см310см3раствора А помеща
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, ипере
мешивают. Растворготовятнепосредственноперед употреблением.
12.5.3 Построение градуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 25см3каждая помещают 0; 0,25; 0.5; 1.0;2.0; 3,0 и4.0 см3 раствора Б,
чтосоответствует 0; 2,5; 5; 10;20:30 и 40 мкг олова. Во все колбы прибавляют 1,0см3раствора железоам
монийных квасцов. 0.3 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака 1:1 по индикатор ной
бумаге «конго» идалее поступают, как указано в 12.6.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий раствор Б.
35