ГОСТ 31382— 2009
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- кислотуазотную по ГОСТ4461 и разбавленную 1:1;
- медь по ГОСТ859 и раствор меди массовой концентрации 100 г/дм3;
- свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861;
- растворы свинца известнойконцентрации;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
- аммиакводный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99;
- железо поГОСТ9849. азотнокислый раствор массовой концентрации 25 г/дм3;
- универсальную индикаторную бумагу по [14];
- фильтры обеззоленные по[21].
11.4 Метод анализа
Метод анализа основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении при длине волны
283.3 нм поглощения резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результата атомизации
при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух.
11.5 Подготовка к выполнению анализа
11.5.1 Приприготовлении раствора меди массовой концентрации 100 г/дм3навеску 10,0г меди поме
щают в коническую колбу вместимостью250 см3, приливают 70 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.и
нагревают до растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки
водой и перемешивают.
1см3 раствора содержит 0.1 г меди.
11.5.2Для построения градуировочных графиков готовят растворы свинца известной концентрации.
При приготовлении раствораА массовой концентрациисвинца 1мг/см3навеску 1.0 г свинца помеща
ют в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации свинца 0.05 мг/см350 см3раствора А помеща
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
11.5.3 При приготовлении раствора азотнокислогожелеза массовой концентрации 25 г/дм3навеску
2.5 гжелеза растворяют в 50см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
11.5.4 Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,005 % до 0,06 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 2.0; 5.0:10.0; 20.0 и 30,0 см3 раствора
Б. что соответствует0; 0.1:0.25; 0,5; 1,0 и 1.5 мгсвинца, прибавляют по 10см3раствора меди, доливают
водой до метки и перемешивают.
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в 11.6.2. По полученным значениям
оптических плотностей растворов исоответствующим им значениям содержания свинцастроят градуиро
вочный график.
11.5.5 Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,0005 % до
0.005 %
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 400 см3каждый помещают по
5,0 г меди и растворяют в соответствии с 11.6.2; приливают от 200до 250 см3 воды и 5 см3азотнокислого
раствора железа, добавляют 0; 0.5:1.0; 2.0; 4.0 и 6.0 см3раствора Б. что соответствует 0; 0.025; 0.05; 0.1;
0.2 и 0.3 мг свинца, идалее анализ продолжают в соответствии с 11.6.3. По полученным значениям опти
ческой плотности исоответствующим им концентрациям растворов строят градуировочный график.
11.6 Выполнение анализа
11.6.1 Общие требования кметодам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
в соответствии с разделами 3и 4.
11.6.2 При определении свинца массовой долей свыше 0.005 %навеску меди массой 2.0000 г поме
щают в коническую колбу вместимостью 100см3и растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. Раствор переводят в мерную колбувместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой и перемеши
вают. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра иизмеря
ют абсорбцию при длине волны 283,3 нм. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяе
мымиреактивами.
Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плот
ности анализируемого раствора.
Массу свинца в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускаетсядля определения массовой доли свинца использовать методдобавок.
33