ГОСТ 31382— 2009
- купризон, бис-(циклогексанон) сжсалилдигидразон. раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;
- фенолфталеин (индикатор) по[13]. спиртовый раствор массовой концентрации 1г/дм1;
- углеродчетыреххлористый по ГОСТ 20288;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
-медь по ГОСТ 859;
- растворы меди известной концентрации;
- бумагу индикаторную универсальную потехническим условиям [14];
- хлороформ по ГОСТ20015;
- диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [15], раствормассовой концентрации 0,2 г/дм3в хлороформе.
5.4 Метод анализа
Метод основан на электролитическом выделении меди из раствора серной и азотной кислот в присут
ствии солей аммония на платиновыхсетчатых электродах при плотности тока от 2 до 3А/дм2 и напряжении
от 2.2 до 2.5 В.
Медь, оставшуюся в электролите, определяют атомно-абсорбционным илифотометрическим мето
дом. В случае разногласий при оценке массовой доли меди используют фотометрический метод, основан
ный наобразовании окрашенного комплексного соединения меди скупризоном илидиэтилдитиокарбама-
том свинца.
При массовойдоле меди от 99.00 %до 99.90 % медь в сумме ссеребром определяют электролити
чески.
Массовуюдолю меди свыше 99.90 % определяют по разности, вычитая сумму определенных при
месей из 100 %.
5.5 Подготовка к выполнению анализа
5.5.1 При приготовлении смесидля растворения навеску 500 г азотнокислого аммония растворяют
в 500 см3воды, прибавляют 500 см3азотной кислоты. 200 см3серной кислоты и доливают водой до
2000 см3.
5.5.2 При приготовлении растворалимоннокислогоаммония навеску 150г лимонной кислоты раство
ряют в400 см3 воды, прибавляют 200 см3раствора аммиака, охлаждают, доливаютдо 1000 см3 водой и
перемешивают.
5.5.3 При приготовлении 0,1 М раствора трилона Б навеску 37.2 г трилона Б растворяют в 800 см3
воды, доливают водойдо 1000см3 и хорошо перемешивают.
5.5.4 При приготовлении раствора кулризона массовой концентрации 2.5 г/дм3 навеску2.5 гкупризо-
на растворяют при перемешивании в 900 см3воды при температуреот 70 °Сдо 80 °С. После охлаждения
раствор фильтруют в сосуд из темного стекла, доливают водой до 1000 см1, перемешивают и хранят в
этом сосуде. Раствор годен к применению в течение 10 суток.
5.5.5 Для построения градуировочных графиков готовят растворы меди известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0.5 мг/см3 навеску 0.5000 гмеди раство
ряют в 20 см3 смеси для растворения и при нагревании удаляют окислы азота. Раствор охлаждают, раз
бавляют водой до 100 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водойдо метки
иперемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0.01 мг/см320см3 раствораА помеща
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3,прибавляют 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1,долива
ют до 1000 см3 водой и перемешивают.
5.5.6 Дляприготовления раствора диэтилдитиокарбамата свинца (II)массовой концентрации 0.2 г/дм3
в хлороформе навеску 0.2 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3,добавляют от 100 до 200 см3хлороформа и перемешивают до растворения навески, доливают до
метки хлороформом и снова перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в темном
месте.
5.5.7 Построение градуировочных графиков
5.5.7.1Построение градуировочногографика при использовании фотометрического метода опреде
ления меди в электролите с купризоном
Отбирают 0; 2.0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 см3раствора Б и помещают в мерные колбы вместимостью
100 см3 каждая, что соответствует 0; 20:40; 60:80 и 100мкг меди. Прибавляют 4 см3 смеси для растворе
ния. 50 см3воды, 10см3 раствора лимоннокислого аммония. 2 капли раствора фенолфталеина,
раствор аммиака, разбавленный 1:4.до появления слабо-розовой окраски и 1см3избытка.
10см3раствора купри-зона. доливаютводой до метки и перемешивают. Величина pH раствора должна
бытьот8.5до 9.0.
7