ГОСТ 31382— 2009
В мерную колбу вместимостью 500 см3вносят по 5 см3растворов висмута и олова и доводят до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:10. Затем пипеткой отбирают 50 см3 раствора, помещают в про
бирку вместимостью 100см3(или вделительную воронку) и проводят экстракцию равным объемом раство
ра ТАБАХ в течение 30 мин на аппарате для перемешивания жидкости.
1см3 экстракта содержит по 1мкг висмута и олова.
В мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая вносят по0,50; 1.25; 2.50; 5.00; 12.50 см3 экстракта и
доводят до метки раствором ТАБАХ. Рабочие растворы содержат по 0.02; 0.05; 0.10; 0.20; 0,50 мкг/см3
висмута иолова.
Приготовление рабочих растворов серебра
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3раствора серебра известной концентрации и
доводятдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:10. Пипеткой отбирают 50 см3раствора, помещают в
пробирку вместимостью 100 см3(или в делительную воронку) и проводят экстракцию равным объемом
раствора ТАБАХ втечение 30мин на аппаратедля перемешивания жидкости. Полученный экстракт содер
жит 10 мкг/см3 серебра.
В мерные колбы вместимостью 50см3 каждая вносят 0.50:1,25; 2.50; 5.00; 10.00:15,00см3экстракта
идоводятдо метки раствором ТАБАХ. Рабочие растворы содержат 0,10:0.25; 0.50; 1,00; 2.00; 3,00 мкг/см3
серебра.
Рабочие растворы устойчивы втечениечетырех дней.
18.6.4.4 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков измеряют абсорбцию рабочих растворов в начале и в
конце фотомотрирования партии проб, и по усредненным значениям величин абсорбции и соответствую
щим им массовым концентрациям строят градуировочные графики в прямоугольных координатах.
Фотометрирование каждого раствора проводят не менее двух раз.
18.6.4.5 Подготовка приборов к анализу
Условия проведения анализа иподготовительные работы, необходимыедля приведения спектрофо
тометровв рабочее состояние. — в соответствии с инструкциями поэксплуатации прибора.
Стадии иусловия процесса атомизации пробы в графитовой кювете приведены в таблице 29.
Т а б л и ц а 29 — Температурный режим для электротермического атомизатора
ЭпеиемтСтадия
Начальная
температура. *С
Конечная
температура. *С
Время, с
Сушка
50
120
30
Озолвние12040010
ВисмутОзолвнив 40055020
Атомизация 1800 1800 7
Очистка, продувка кюветы 2400 2400 10
Сушка2510010
Сушка 10012010
Озоление 12040010
ОловоОзоление40040010
Атомизация 2700 2700 7
Очистка, продувка кюветы 2800 2800 3
18.6.5 Выполнение анализа
18.6.5.1 Навеску пробы массой 1.0000 г помещают встакан вместимостью 100см3и растворяют при
нагревании в 15см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. упариваютдо влажных солей. Приливают 7см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, иупаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают
и растворяют при нагревании в 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:100. переносят в мерную колбу
вместимостью 50см3,обмывают стаканот 5до 7см3соляной кислоты, разбавленной 1:100. и присоединя
ют к раствору в мерной колбе. Пипеткой добавляют 2 см3раствора ТАБАХ и проводят экстракцию в тече
ние 30 мин на аппаратедля перемешивания. После полного расслоения органическуюфазу поднимают в
узкую часть колбыдобавлением 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:100.
18.6.5.2 При определении массовой концентрации серебра капилляр опускают в колбу сэкстрактом и
проводят фотометрирование по 18.6.4.5. Капилляр ираспылительнуюсистему после каждого фотометри-
72