ГОСТ 31382— 2009
-хром по ГОСТ 5905;
- медь поГОСТ859. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- калий хромовокислый по ГОСТ4459;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709. дополнительно очищенную по ГОСТ 4517 перегонкой в
кварцевом аппарате (или стеклянном приборе);
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
-СОсостава меди саттестованнойхарактеристикой хрома (кадмия).
16.3.2 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения резонансной линии хрома при длине волны 357,9 нм при
введении анализируемого раствора впламя ацетилен-воздух после отделения меди электролизом.
16.3.3 Подготовка к выполнению анализа
16.3.3.1 Приготовление растворов хрома известной концентрации
Раствор А
Метод 1: навескудвухромовокислогокалия массой 0,2828 г. предварительно перекристаллизован-
ного и высушенного, помещают в стакан вместимостью 100см3, приливают 20 см3 воды и перемешивают
до растворения навески. Затем добавляют 1см3серной кислоты и, послеохлаждения, приливают перок
сидводорода до прекращения бурного выделения газа. Оставляют прикомнатной температуре до полного
исчезновения желтой окраски (несколько часов). Затем переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают 10см3соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0,1 мг хрома.
Метод 2: навеску хрома массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют
10 см3соляной кислоты и нагревают до растворения навески на кипящей водяной бане. Затем раствор
упариваютдо сухих солей, добавляют 5 см3азотной кислоты, и раствор выпаривают до влажных
солей. Операциюобработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. Квлажным солям в стакане
прилива ют от 50 до 70 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают полученный раствор в
мерную колбу вместимостью 1000см3,доливаютдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, и
перемешивают.
Отполученного раствора отбираюталиквотную часть от 10 до 20 см3 ипомещают ее в стакан вмести
мостью 50 см3для проверки на присутствие в растворе хлорид-иона с использованием азотнокислого
серебра. Если в растворе обнаружен хлорид-ион. обработку пробы хрома азотной кислотой повторяют.
Метод 3: навеску хромовокислого калия массой 0.3735 г помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3,растворяют в воде,доводятдо метки водой иперемешивают. Раствор готовят перед применени
ем, его свойства сохраняются в течение одних суток.
Раствор Б
Аликвотную часть (10 см3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора Бсодержит 0,01 мг хрома.
16.3.3.2 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают 0; 1.0; 2.0; 5.0 и 10 см3раствора Б. что
соответствует 0; 0.1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3хрома, доводят водой до метки иперемешивают.
16.3.3.3 Построение градуировочного графика
Растворы сравнения распыляют в пламени ацетилен-воздух, регистрируя поглощение при длине
волны 357.9 нм для всех градуировочных растворов, последовательно от меньшей массовой концентра
ции к большей ив обратном порядке.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им значениям мас
совых концентраций строят градуировочный график в прямоугольных координатах. При построении графи ка
для каждой точки используют среднее значениедвух измерений оптической плотности.
16.3.3.4 Построение градуировочного графика при определении массовой концентрации кадмия пос
ле измерения массовой концентрации хрома
Для построения градуировочного графика готовят растворы кадмия известной концентрации. Для это го
в мерные колбы вместимостью 100см3 каждая помещают0; 0.2; 0.4; 1,0; 2.0; 4.0; 10.0 см3раствора Б и 1.0
см3раствора А, приготовленных по 16.4.3.2. что соответствует 0; 0,01:0.02; 0.05; 0,1; 0,2; 0.5 и 1.0 мг (0.0;
0,1:0.2; 0,5; 1.0; 2.0; 5.0; 10,0 мг/дм3) кадмия. Доливают водой до метки, перемешивают. Растворы
распыляют в пламени ацетилен-воздух и измеряют поглощение линии кадмия при длине волны 228.8 нм
последовательнопо возрастанию массовой концентрации элемента в растворе и в обратном порядке. По
полученнымданным строятградуировочный график в прямоугольных координатах.
52