ГОСТ 31382— 2009
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им значениям содержания
олова строят градуировочный график.
12.6 Выполнение анализа
12.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности привыполнении анализов —
в соответствии с разделами 3и 4.
12.6.2 Навеску меди массой 5.0000 г растворяют в 75 см5соляной кислоты в присутствии 1г хлори
стого натрия. Постепенно прибавляют20 см1пероксида водорода, недопуская бурной реакции. Избыток
пероксида водорода удаляют кипячением. Растворохлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3,доливают водойдо метки и перемешивают. Содержание олова в полученном раствореопределя ют.
как указано в 12.6.3 и 12.6.4.
12.6.3 50 см3раствора при массовой доле олова от 0.0005 % до 0.005 % или 5 см3раствора при
массовой доле олова от 0.005 % до 0.08 % помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. В
случае применения 5 см3раствора доливаютраствором соляной кислоты до объема 50 см3.Краствору
в делительной воронке прибавляют 50см3тиомочевины и перемешивают. Затем прибавляют 5см3
раствора N-нитрозо-М-феиилгидроксиламин аммонийной соли, перемешивают ичерез 2 мин
экстрагируютолово-купфероновый комплекс 10см3хлороформа, встряхивая содержимое втечение 2мин.
Органический слой помещают вделительную воронку вместимостью 100 см3. Экстракцию проводят два
раза. Объединенные экстракты промывают дважды 5см3серной кислотой, разбавленной 1:9. Экстракт
помещают в стакан вме стимостью 100 см3,добавляют 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1.5
см3раствора азотной кислоты, 2 см3хлорной кислоты и раствор упаривают на песчаной банедо объема
1см3.
После охлаждения добавляют 2 см3воды, 1.0 см3раствора железоаммонийных квасцов и 0.3 см3
раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют раствором аммиака 1:1поиндикаторной бумаге «конго» и
помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. К растворудобавляют 1.6 см3серной кислоты, разбав
ленной 1:1. и бромную воду до желтой окраски.
Через 5 мин добавляют по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и
избыток 1 см3.Через 5 мин добавляют 2.5 см3раствора желатина. 5,0 см3раствора фенилфлуорона и
доливают раствор водой до метки. После прибавления каждого реагента раствор перемешивают. Через
30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта.
Массу олова устанавливаютпо градуировочному графику, построенному, какуказано в 12.5.3.
12.6.4 Для отделения олова соосаждением с гидроксидом железа помещают 50см3раствора, полу
ченного в 12.6.2, при массовой доле олова до 0.005 % или 5 см3раствора при массовой доле олова выше
0.005 % в стакан вместимостью 400 см3и доливают водой до 200 см3. К раствору прибавляют 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов и нагревают до температуры от 60 °С до 70 °С. При постоянном
перемешивании прибавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соеди
нение (синяя окраска раствора), и в избытке 5 см3.Через 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней
плотности «белая лента». Стенки стаканадважды обмывают горячим раствором аммиака 1:50.
Фильтр с осадком промывают 5—6 раз этим же раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают в
стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов, прибавляют 10см3серной кислоты, разбавленной
1:1.150 см3воды и переосаждают гидроксиды. Осадокфильтруют на тот же фильтр ипромывают 2 раза
горячим раствором аммиака 1:50. Осадок гидроксидов смывают с фильтра встакан, в котором проводили
переосаждение. фильтрпромывают несколько раз 20 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:9, со
бирая раствор встакан с осадком. Краствору прибавляют 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1,5 см3
азотной кислоты. 2 см3хлорной кислоты. Растворы упаривают на песчаной бане до объема 1см3.
После охлаждениядобавляют 2 см3 воды и0,3 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют раство
ром аммиака 1:1 по индикаторной бумаге «конго» идалее поступают, как указано в 12.6.3.
12.7 Обработка результатов анализа
12.7.1 Массовую долю олова X, %, вычисляют по формуле
У _ го, У 100
гоЦ 10е’
где го, — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг:
V — объем анализируемого раствора, см3;
го — масса навески меди, г;
У, — объем аликвотной части раствора, см3.
(
21
)
36