ГОСТ 31382— 2009
Т а б л и ц а 14
Диапазон
массовой доли сурьмы. %
Масса навески
меди, г
Объем
мерной колбы, см5
Аликвотная часть
раствора, см3
Объем
изопропилового
эфира, см3
От 0.0005 до 0.0025 включ. 5.0 100 10 10
Се. 0.0025 » 0.006
»
2.0 100 10 10
в 0.006 » 0.025 » 2.5
» 0.025 «. 0.06 » 2.5
» 0.06» 0.11.0
100 10 50
250 10 50
2001050
Водный растворотбрасывают, экстракт промывают 2см3 раствора солянокислого гидроксиламииа в
течение 30 с. Послеотделения водного раствора экстракт промывают 5 см31моль/дм3раствора соляной
кислоты. Водный растворотделяют, а корганическому слоюдобавляют 4 см3раствора родамина и взбал
тывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстракт сливают в
стакан центрифуги ицентрифугируют втечение2 мин.
При отсутствии центрифуги экстракт сливают в стакан вместимостьюот 100 до 150см3,обезвожива
ют при помощи 0.5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Оптическую плот
ностьэкстракта измеряют при длине волны 550 нм в кювететолщиной поглощающегосветслоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднее зна
чениеоптической плотности контрольного опыта вычитают иззначения оптической плотности анализируе
могораствора.
Массу сурьмы в раствореустанавливают по градуировочному графику.
14.3.5 Обработка результатов анализа
14.3.5.1 Массовую долю сурьмы X. %. вычисляют по формуле
Х
=
т
Ц 10000’(23)
где т , — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мкг;
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески меди, г;
V, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
14.3.5.2 Зарезультат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных оп
ределений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятностиР =0.95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 12.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
14.3.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатованализа — в соответствии с 3.14.
14.3.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15, значения погрешности результатов анализа А
приведены в таблице 12.
14.3.8Допускается определение массовой доли сурьмы экстракционно-фотометрическим методом с
применением кристаллическогофиолетового илибриллиантовогозеленого.
14.4 Атомно-абсорбционный метод
14.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяютследующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения на сурьму;
- весы лабораторныеспециальногокласса точности по ГОСТ 24104:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ29169 и ГОСТ 29227;
- колбы 2—25—2 .2 -5 0 -2 поГОСТ 1770;
- стаканы В-1—100ТС. В-1-400 ТС по ГОСТ25336;
- компрессор воздушный.
44