ГОСТ 31382— 2009
- пробирки П-2—100—0.2 ХС по ГОСТ 1770;
- воронки делительные ВД-1—1000 по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2—50—2. 2—100—2.1—500—2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1—2—1—1,1—2—1—2, 2—2—2—5.2—2—2—10.2—2—2—25, 2—2—2—50.4—2—1—1,
4—2—1—2. 5—2—2—2 поГОСТ 29227;
- стаканы В-1—100 ТС по ГОСТ25336;
- микродозатор (микропипетка) вместимостью от 0,01 до 0.02 см3.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- бумагу индикаторную универсальную по [14];
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленную 1:1;
- кислотусерную особой чистоты поГОСТ 14262. разбавленную 1:1 и 1:17;
- кислотусоляную особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленную 1:5,1:10.1:100;
- аммиакводный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
- серебро по ГОСТ 6836;
*олово марки 01 по ГОСТ860;
- висмут марки ВиООпо ГОСТ 10928;
-спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- толуол по ГОСТ5789;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
-аргон поГОСТ 10157;
- катионит КУ-2-8 поГОСТ 20298:
- триалкилбензоламмоний хлорид (ТАБАХ), 1.3 моль/дм3; раствор молярной концентрации
0.26 моль/дм3в толуоле;
- водудистиллированную поГОСТ6709. деионизированную, полученнуюпропусканием через ионо
обменную колонку с катионитом, например КУ-2-8;
- средства моющие синтетические порошкообразные по ГОСТ 25644.
18.6.3 Метод анализа
Метод включает кислотное разложение навески пробы, экстракционное выделение висмута, олова,
серебра раствором ТАБАХ в толуоле ипоследующее атомно-абсорбционноеопределение массовой доли
висмута, олова, серебра в органической фазе. Атомизация проб приопределении массовой доли висмута и
олова осуществляется в электротермическом атомизаторе (ЭТА), при определении массовой доли се
ребра — в пламени ацетилен-воздух.
18.6.4 Подготовка к выполнению анализа
18.6.4.1 Приготовление раствора ТАБАХ молярной концентрации 0.26 моль/дм3 в толуоле
ТАБАХ (1,3 моль/дм3) разбавляюттолуолом в соотношении 1:4. помещают в делительнуюворонку и
дважды промывают в течение от 4 до 5 мин равным объемом аммиака, разбавленного 1:1. Отстаивают до
полного разделения фракций. Затем промывают водой, соляной кислотой, разбавленной 1:5. идважды
соляной кислотой, разбавленной 1:100. Проверяют кислотность водной фазы. pH растворадолжен быть
равен от 1 до 2. При pHбольше 2повторяют промывку соляной кислотой, разбавленной 1:5, затем соляной
кислотой, разбавленной 1:100.
18.6.4.2 Приготовление растворов известной концентрации
Приготовление раствора висмута массовой концентрации 0.1 мг/см3
Навеску металлического висмута массой 0,1000 гпомещают в стакан вместимостью 100см3, раство
ряют в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают с 5 см3 серной кислоты до белых паров,
охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки серной
кислотой, разбавленной 1:17.
Приготовление раствораолова массовой концентрации 0,1 мг/см3
Навеску металлического олова массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,растворя
ютв 20 см3соляной кислоты при нагревании на песчаной бане, не доводядо кипения, охлаждают, поме
щают в мерную колбу вместимостью 1000см3 идоводятдо метки водой.
Приготовление раствора серебра массовой концентрации 0.1 мг/см3
Навеску металлического серебра массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100см3, раство
ряют в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и
доводятдо метки водой.
18.6.4.3 Приготовление рабочих растворов известной концентрации
Приготовление рабочих растворов висмута и олова
71