ГОСТ 31382— 2009
18.3.3 Метод анализа
Метод основан на измерении при длине волны 328.1 нм резонансного излучения атомами серебра,
образующимися в результате атомиэации при введении анализируемого раствора впламя ацетилен-воз
дух или пропан-бутан-воздух.
18.3.4 Подготовка к выполнению анализа
18.3.4.1 Подготовка смолы АВ-17
Навеску смолы массой 50 г помещают в стакан вместимостью400см1,заливают водой и оставляют
на сутки. Затем воду сливают и смолу несколько раз заливают раствором соляной кислоты молярной
концентрации 1моль/дм3,каждый раз сливая раствор декантацией. Последняя порция слива должна пока
зывать отрицательнуюреакцию на наличие железа (с раствором роданида аммония). Затем смолузалива
ют раствором соляной кислоты молярной концентрации 1моль/дм3 ихранят до применения.
18.3.4.2 Очистка меди от серебра
Краствору медидобавляют от 20до 30 г подготовленного анионита АВ-17 и встряхивают в течение
15 мин. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью
100 см3.Остатокна фильтре промывают раствором соляной кислоты молярной концентрации 1моль/дм3,
собирая промывные воды в ту же колбу, затем доводятдо метки раствором соляной кислоты
молярной концентрации 1моль/дм3. Полученный раствор используют в качестве контрольногоопыта
приопределе нии серебра в меди.
18.3.4.3 Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 г/дм3
При приготовлении раствора меди массовой концентрации 100г/дм3 навеску меди по ГОСТ 859 мас
сой 10 г. предварительно очищенную от серебра на анионите АВ-17 в хлоридной форме по 18.3.4.2, ра
створяют при нагревании в20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор упаривают до сухихсолей.
Затем приливают 10см3соляной кислоты иеще раз упаривают до сухихсолей, охлаждают, прибавляют
16 см3соляной кислоты, перемешивают, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3идоводят водой до метки.
18.3.4.4 Приготовление растворов известной концентрации
Раствор А: навеску серебра массой 0,1000 грастворяют при нагревании в 10см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. К растворудобавляют25 см3воды.от 100 до 20 см3соляной кислоты, перемешивают,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3идоводятдо метки раствором соляной кислоты моляр
ной концентрации 6моль/дм3.
1см3 раствора А содержит 0.1 мг серебра.
Раствор Б: аликвотную часть 10см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100см3и
доводятдо метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3.
1см3раствора Б содержит0,01 мгсеребра.
Раствор В: аликвотную часть 5 см3раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводятдо метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3.Используется только
свежеприготовленный раствор.
1см3раствора Всодержит0.0005 мг серебра.
18.3.4.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают 0:1.0; 2.0:3.0; 5,0 и 10,0 см3 раствора В,
чтосоответствует 0; 0.0005:0,0010; 0,0015; 0,0025и0.0050 мг серебра. Во все мерные колбы приливают по
10 см3раствора меди, по 16см3соляной кислоты идоводят водой до метки.
Полученные растворы распыляют в пламениацетилен-воздух (или пропан-бутан-воздух) и измеряют
поглощениелинии серебра придлине волны 328,1 нм. По полученным значениям оптических плотностей
растворов и соответствующим им значениям массовыхдолей серебра строят градуировочный график в
прямоугольных координатах.
18.3.5 Выполнение анализа
Навеску меди массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3азотной
кислоты, накрывают часовымстеклом иоставляют без нагревания до прекращения выделения паров окси
довазота. Затем нагреваютдорастворения навески. Стеклоснимают, обмывают еговодой над стаканом и
выпаривают раствор до влажных солей. После охлаждения добавляют от 30 до 40 см3воды и 16 см3
соляной кислоты, перемешиваютдо растворения солей, помещают раствор в мерную колбу вместимос
тью 100 см3 идоводят водойдо метки.
Параллельноготовят растворконтрольного опыта с очисткой меди от серебра по 18.3.4.2.
Распыляют полученные растворы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют
поглощение при длине волны 328,1 нм.
60