ГОСТ 31382— 2009
15.3.3.5 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью250см3каждый помещают 0:0.5;
1,0:2.0; 3.0; 4.0 и5.0 см3раствора Б. что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40 и50 мкг висмута. Во все стаканы
прибавляют по 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3раствора хлорида железа и доливают
водойдо объема от 50до 60 см3. Затем добавляют аммиак до получения pH от 7.5до8.5 и2 см3в избытке.
Раствор нагреваютдо температуры от 70 X до 80 X идалее поступают, как указано в 15.3.4.2 и 15.3.4.3.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим значениям содержания вис
мута строят градуировочный график.
15.3.4 Выполнение анализа
15.3.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
15.3.4.2 Навеску меди массой, указанной в таблице 16. помещают в стакан вместимостью 250 см3,
растворяют в объеме от 20 до 40 см3соляной кислоты подчасовым стеклом.
Т а б л и ц а 16
Диапазон массовой доли аисыуга. %Масса навести меди, г
От 0.00005 до 0.00030 включ.10.0000
Св. 0.0003» 0.0010» 5.0000
и 0.001в 0.005»
3.0000—1.0000
и 0.005в 0.020»
0.5000
Раствор выпаривают примерно до 5 см3,прибавляют 100см3воды и5 см3 раствора железа. Раствор
нагреваютдо температуры от 50 X до 60 X и прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1. в таком
количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и еще 10 см3 (pH раствора от 7.5 до 8.5).
Содержимое стакана нагревают до температуры от 70 X до 80 X и оставляют на время от 20 до
30 мин. Осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают на фильтре 3—4
раза горячей водой.
Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение, и при
бавляют 5 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают горячей водой до полного удале
ния железа.
К раствору приливают воду до объема 50 см3. Осаждение гидроксидов аммиаком повторяют, как
указано выше. Полученный раствор выпаривают до объема от3 до 5 см3, помещают в стакан вместимос
тью 100 см3и выпариваютпочти досуха. Костатку добавляют 1см3азотной кислоты, нагревают до появле
ния окислов азота, охлаждают,добавляют3 см3хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кисло
ты. Раствор охлаждают, добавляют 2 см3 бромистоводородной кислоты и выпаривают до влажного
остатка.
Костатку прибавляют 2см3раствора серной кислоты. 1см3 раствора фосформоватистокислого нат
рия. 1см3воды и нагреваютдо растворения. Раствор выдерживают при температуре от 70 X до 80 X в
течение 10 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 10см3,прибавляют
1см3 раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как
указано в 15.3.4.3.
Параллельно проводят контрольные опыты со всеми применяемыми реактивами ирастворами, но
без добавления меди.
15.3.4.3Раствор выпаривают до объема 2 см3и добавляют 10 см3воды, 5 см3раствора винной
кислоты. 3 см3раствора трилона Б и 0.1 см3раствора тимолфталеина. По каплям прибавляют раствор
гидроксида натрия до изменения окраски от оранжевойдо синей. К раствору прибавляют 1см3раствора
солянокислого гидроксиламина. 3 см3раствора цианистого калия и. после перемешивания. — 3 см3ра
створа хлористого аммония до pH от 9 до 10. При другом значении pH добавляют раствор гидроксида
натрия или раствор хлористого аммония. Раствор переносят в делительную воронку, приливают 50 см3
воды и 1см3 раствора трилона Б. Затем добавляют 10 см3хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.
Органическуюфазу помещают во вторуюделительную воронку. Водную фазу экстрагируют дважды: сна
чала 10 см3. а затем 5 см3хлороформа, встряхивая каждый раз в течение 2 мин. добавляя перед каждой
экстракцией по 1см3раствора Na-ДДТК. Органические фазы объединяют и промывают в течение 5 мин
15 см3промывного раствора, к которомудобавляют однукаплю раствора Na-ДДТК.
48