ГОСТ 31382— 2009
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают 0; 1,0; 2.5; 5.0; 7.5; 10,0; 12.0 и 13,0 см3
раствора А. что соответствует 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200:1300 мкг фосфора, прибавляют от 6 до
8 см3азотной кислоты. 10см3ванадиевокислого аммония. 10см3раствора молибденовокислого аммония.
После прибавления каждого раствора содержимое колб тщательноперемешивают. После этого раствор в
мерной колбе немедленнодоливают водойдо метки иперемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую
плотностьраствора при длине волны от 440 до 453 нм в кювете толщиной поглощающегосвет слоя 30 мм
относительно растворабез добавления фосфора.
7.5.4.4 При массовой доле фосфора от 0.01 % до 0.06 % в восьми стаканах вместимостью 250 см3
каждый взвешивают по 2.0000 г меди ( с массовой долей фосфора менее 0,0005 %), прибавляют 0:1.0;
2.5; 5.0; 7.5; 10,0; 12.0 и 13.0 см3раствора А, что соответствует 0; 100: 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300
мкг фосфора. Растворы, при необходимости, выпаривают до объема от 1 до 2 см3.Затем встаканы
приливают по 30 см3азотной кислоты, разбавленной 2:1. Раствор нагревают, недоводя до кипения, до
полного ра створения меди. После растворения пробы при слабом кипении удаляют оксиды азота, не
снимая часо вое стекло. Раствор охлаждают, прибавляют 1см3раствора марганцовокислого калия (до
розовой окрас ки) иоставляют раствор на 5 мин. Затем нагреваютдо кипения, кипятят в течение 1мин и
охлаждают до температуры от 30 X до 40 X . Прибавляют 2 см3пероксида водорода, разбавленного
1:9. кипятят в течение 30 с, затем прибавляют 10 см3раствора ванадиевокислого аммония и
продолжают кипятить в течение 1мин.
Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Прибавляют 10 см3раствора молибденовокислогоаммония при непрерывном перемешивании. Пос
ле этого раствор в мерной колбе немедленно доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора придлине волны от 440до 453 нм в кювететолщиной поглоща
ющего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотностислужит раствор, содержащий 2 гмеди (с
массовой долей фосфора менее 0,0005 %) и все реактивы.
7.5.4.5 При массовой доле фосфора от 0.001 %до 0.06 % с использованием смеси кислот в десять
стаканов вместимостью 250 см3 каждый помещают 0; 0.8; 2.0 см3 раствора Б; 1,0; 2.5; 5,0; 7,5; 10.0:12.0;
13.0 см3раствора А. чтосоответствует 0: 20; 50; 100:250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 мкг фосфора, прили вают
от 18до 20 см3 смеси соляной иазотной кислот в соотношении 1:3.Добавляют от20 до 25 см3 воды и
кипятят в течение 3—4 мин. Растворы охлаждают и помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3.
Кполученному растворуприливают при перемешивании 5 см3раствора ванадиевокислогоаммония
и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают водойдо метки иперемешивают. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора придлине волны от 440до 453 нм в кювететолщиной поглоща
ющего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, не содержащий фосфо
ра.
По значениям оптических плотностей, найденных в 7.5.4.1—7.5.4.5. исоответствующим им значени
ям содержания фосфорастроят градуировочные графики.
7.6 Выполнение анализа
7.6.1 Общие требования к методам анализа итребования безопасности при выполнении анализов—
в соответствии с разделами 3и 4.
7.6.2 Определение фосфора при массовой доле его от0.0003 % до 0.06 %
Навеску меди массой от 2.0до 5.0 г взависимости от массовой доли фосфора (таблица5) помещают
в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3азотной кислоты,
разбавленной 2:1. при нагревании, недопуская кипения (при необходимости кислоту добавляют порциями
по 10 см3).
Таблицаб
Диапазон
массовой доли фосфора.
%
Масса
навески, г
Объем
азотной кислоты
(2:1). см3
Объем
анализируемого
раствора, см3
Толщина
поглощающего
слоя, мы
Длина
волны.
нм
От 0.0003 до 0.001
5.0
30 (2:1)
50
30
400—413
От 0.0005 до 0.006
5.0
30 (2:1)
50
20
400—413
От 0.005 до 0.006
2.0
30 (2:1)
100
30
440—453
18