ГОСТ 31382— 2009
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
18.4.7 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатованализа проводят в соответствии с3.14.
18.4.8 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15. значения погрешности результатов анализа д
приведены в таблице 23.
18.5 Определение массовой доли селена и теллура
18.5.1 Определение массовой доли селена
18.5.1.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли селена, значения пределов повторяемости и вос
производимости для доверительной вероятности Р = 0,95должны соответствовать приведенным в таб
лице 24.
Т а б л и ц а 24
В процентах
ДиапазонПогрешность
Предел
кассовой доли селенарезультатов анализа
± Д
повторяемости г (л *
2
) воспроизводимости R
От 0,00002 до 0.00005 включ. 0.00002 0,00002 0,00003
Св. 0.00005
»
0.00010
»
0.00004 0,00004 0,00005
в 0.00010
» 0.00030if
0.00006
0,00006
0,00009
» 0.00030
» 0.00050»
0.00011
0,00010
0,00014
18.5.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующиесредства измерений, вспомогательные устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 503фирмы Перкин-Эльмер илидругой фирмы с
источником излучения населен;
- атомизаторэлектротермический марки HGA-76 илидругой аналогичный;
- весы лабораторные специальногокласса точности по ГОСТ24104.
- стаканы Н-1—100 ТХС поГОСТ25336;
- колбы мерные 2—50—2,2—100—2 по ГОСТ 1770;
- пипетки 5—2—1—1, 5—2—1—2,5—2—1—5 поГОСТ 29227;
- цилиндр 1—10 поГОСТ 1770;
- пробирки П-2—10—0,2 ХС. П-2—20-0,2 ХС. П-2—25—0.2 ХС поГОСТ 1770;
- микродозатор (микропипетка) вместимостью от 0,01 до0.02 см3.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- аргон газообразный высшегосорта по ГОСТ 10157;
- воздух сжатый под давлением от 2 105до 6 105 Па (от 2 до 6 кгс/см2);
- селен по ГОСТ 10298;
- кислотуазотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту бромисто-водородную поГОСТ 2062;
- кислоту хлорную по (23). раствор с массовой долей 57 %;
- толуол по ГОСТ5789;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300.
18.5.1.3 Метод анализа
Определение селена проводят атомно-абсорбционным методом сэлектротермическим атомизатором
(ЭТА) поаналитической линии 196,0 импосле растворения навески меди в азотной кислоте и экстракцион
ного концентрированиясолена толуолом из анализируемого раствора, содержащего 8моль/дм3 соляной
кислоты. 2 моль/дм3хлорной кислоты. 0.2 моль/дм3бромисто-водородной кислоты и 50 г/см3 меди.
18.5.1.4 Подготовка к проведениюанализа
Приготовление растворов сравнения (PC)
65