ГОСТ 31382— 2009
сначала зажигают дугу постоянного тока между верхним электродом и подставкой, а после сплавления
части таблетки анодное пятнодуш переходит на образовавшийся расплав (королек)оксидов. Продолжи
тельность обжига с момента переходадуги на расплав — 5 с.
По окончании обжига начинают аналитическую экспозициюпродолжительностью40 с вабсолютном
режиме.
Первоначальноустановленный межэлектродный промежуток периодически корректируют в течение
всей экспозиции поувеличенномуизображениюдуги на экране специальной короткофокусной проекцион
ной системы, перемещая электрододержатели.
Регистрацию спектров проводят при ширине входной щели 0.035 мм. освещении входной щели рас
тровым конденсором, разрядном промежутке 30 мм. силе тока дуги от 5 до 8 А. времени экспозиции от 20 до
40 с.
20.7.2.2На втором этапе определяют массовые доли труднолетучих примесей: железа, марганца,
никеля, серебра, кобальта, кремния, хрома.
Образующийся на первом этапе анализа королек помещают на свежезаточенную графитовую под
ставку и проводят его обжигв течение 5с. используя графитовую подставку в качестве катода.
Регистрациюспектров проводят при разрядном промежутке 3 мм. силетока дуги от 5до 8 А. времени
экспозиции от 20до 30 с в абсолютном или относительном режимах.
20.7.3 Для каждой таблетки регистрируют показания выходного измерительного прибора, пропорцио
нальные интенсивности спектральной линии определяемого элемента при длине волны, приведенной в
таблице 35.
Та б л и ц а 35
Оп
1
н?деляеиый
элемент
Длина волны, ни
Определяемый
элемент
Длина волны, им
Висмут
306.772
Свинец
283.307
Железо
302.107
Селен
203.980
Кадмий
214.441
Серебро
338.289
Кобальт
345.351
Сурьма
231.147
Кремний
251.611
Теллур
238.325
Марганец
279.480
Фосфор
253.561
Мышьяк
234.984
Хром
357.868
Никель
341.477
Цинк
334.502
Олово
286.332
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других условий проведения анализа и других аналитических линий, обеспечи
вающих получение метрологических характеристик в соответствии с требованиями настоящего метода.
2 Допускается определение магния в анализируемой пробе.
20.8 Обработка результатов анализа
20.8.1 Обработку результатованализа проводиткомпьютер позаданной программе и представляет
их в виде массовыхдолей определяемых элементов.
20.8.2 За результат анализа принимается среднеарифметическое значениедвух параллельныхоп
ределений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 34.
Если расхождение между результатами параллельныхопределений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
20.9 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализа — в соответствии с 3.14.
20.10 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15. значения погрешности результатов анализа Д
приведены в таблице 34.
84