ГОСТ 31382— 2009
:
;
16.3.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15. значения погрешности результатов анализа А
приведены в таблице 17.
16.4Определение массовой доли кадмия
16.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометр атомно-абсорбционныйс источником излучения на хром.
- компрессор воздушный;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ24104;
-стаканы Н-1—100ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2—100—2.2—1000—2 по ГОСТ 1770;
-цилиндр 2—100—1поГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го классаточности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- кислоту азотнуюособой чистоты по ГОСТ 11125 или кислоту азотную по ГОСТ4461. разбавленную
11
- медь поГОСТ859. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- кадмий по ГОСТ 1467. марка КдО.
16.4.2 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения резонансной линии кадмия придлине волны 228.8 нм при
введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.
16.4.3 Подготовка к выполнению анализа
16.4.3.1 При приготовлении раствора меди массовой концентрации 20 г/дм3навеску меди массой
2.00 грастворяют при нагревании в объеме от 15до 20 см1азотной кислоты до удаления оксидов азота.
Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
16.4.3.2 Приготовление растворов кадмия известной концентрации
Раствор А: навесху кадмия массой 1.0000 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты и 10см3воды при
нагревании до растворения навески ипрекращения выделения паровоксидов азота. Затем раствор поме
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки иперемешивают.
1см3раствора А содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3раствораА и помещают в мернуюколбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки иперемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,05 мг кадмия.
Раствор В: отбирают пипеткой 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора В содержит 0,005 мг кадмия.
16.4.3.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100см3каждая помещают; 0; 0.5; 1.0; 3,0; 5.0; 10см3 раствора В. что
соответствует 0; 0,0025; 0,005; 0.015; 0,025:0,050 мг кадмия. Приливают по 50 см3 раствора меди, разбав
ляют водойдо метки и перемешивают. Градуировочиые растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух,
регистрируя поглощение линии кадмия придлине волны 228.8 нмпоследовательноот меньшей кбольшей
массовой концентрации ив обратном порядке.
По полученным значениям оптическихплотностей градуировочных растворов исоответствующим им
значениям массовых концентраций кадмия строят график в прямоугольных координатах. При построении
графикадля каждой точки используют среднее значение двух измерений оптической плотности.
16.4.4 Выполнение анализа
16.4.4.1 Общие требования к методам анализа, средствам измерений итребования безопасности при
выполнении измерений — в соответствии с разделами 3 и4.
16.4.4.2 Массовуюдолю кадмия определяютне менее чем подвум навескам меди. Одновременно
с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей
поправки арезультат анализа, вычитая значение контрольногоопыта из результата определения приана
лизе пробы.
16.4.4.3 Навеску меди массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,приливают от 10
до 15 см3азотной кислоты иоставляютбез нагревания до прекращения выделения паров оксидов азота.
54