ГОСТ 31382— 2009
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
-ацетилен по ГОСТ 5457;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1;1;
- кислоту азотную поГОСТ4461. раствор молярной концентрации 1моль/дм3 иразбавленную 1;1;
-аммиакводный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99:
- железо по ГОСТ 9849. раствор массовой концентрации 15 г/дм3в растворе азотной кислоты
1 моль/дм3;
- медь по ГОСТ 859;
- висмут марки ВиООпо ГОСТ 10928;
-растворы висмута известной концентрации.
15.4.2 Метод анализа
Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы вазотной кислоте, отделении висмута
на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при
длине волны 223.1 нм в пламени ацетилен-воздух.
15.4.3 Подготовка к выполнению анализа
15.4.3.1 Для построения градуировочных графиков готовят растворы висмута известной концентра
ции согласно 15.3.3.4.
15.4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 400 см3каждый помещают по
5,0 г или 1.0 г меди в зависимости отмассовой доли висмута и растворяют в соответствии с 15.4.4.2. Затем
добавляют 0; 1,5; 5,0; 10.0; 15.0; 20,0 и 25,0 см3раствора Б, что соответствует 0; 15; 50; 100;150; 200 и
250 мкг висмута, или 0; 0.5; 1.0; 2,0:3.0; 5,0 см3раствора А. чтосоответствует 0; 50:100; 200:300 и 500 мкг
висмута, ипроводят анализ в соответствии с 15.3.3.5.
По полученнымзначениям оптической плотности исоответствующим им концентрациям висмутастроят
градуировочный график.
15.4.4 Выполнение анализа
15.4.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
15.4.4.2 Навеску меди массой 5,0000 г (при массовой доле висмута от 0.0003 %до 0,005 %) и 1,0000 г
(при массовой доле висмута свыше 0,005 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3и растворяют в
объеме от 20до 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до удаленияоксидовазота. Затем
приливают 250 см3воды и5 см3 раствора железа, нагревают дотемпературы от 60 °Сдо 70 °С.Добавляют
аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла ваммиачный комплекс, иеще 5 см3.
Выдерживают при температуре 70 °Сдо коагуляции осадка. После этого фильтруют через фильтр
средней плотности «белая лента» ипромывают осадокна фильтре 2—4 раза горячим раствором аммиака
(1:99). Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, промывают 2—3
раза горячей водой. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют
водой до метки ипере мешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 223,1 нм одновременно с раствором
контрольного опыта ирастворамидля построения градуировочного графика.
Массу висмута устанавливают по градуировочному графику.
Допускается определение в анализируемом растворе сурьмы (от 0.0005 % до 0.02 %), олова (от
0.01 %до 0.06 %) и свинца (от 0,0005 % до 0,005 %).
15.4.5 Обработка результатов анализа
15.4.5.1 Массовую долю висмута X. %, вычисляют по формуле
т1
шЮ4’
(26)
где л), — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески меди. г.
15.4.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных оп
ределений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятностиР= 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 15.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте (2) (под
пункт 5.2.2.1).
50