ГОСТ 31382— 2009
При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,005 мг/см3 пипеткой отбирают
20 см3раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбав
ленной 7:3. и перемешивают.
Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч.
14.3.3.4 Построение градуировочных графиков
Градуировочные графики строят соответственно значениям содержания сурьмы, указанным втабли
це 13.Для этого в стаканы вместимостьюот 100 до 150 см3отбирают 0; 0,5; 1.0; 1.5; 2.0 и 2.5 см3раствора
сурьмы Б или В иобъемы раствора меди, соответствующие таблице 13.
Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3. до объема 15 см3, прибавляют 1 см3
раствора серн истокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее проводят
анализ, как указано в 14.3.4.2.
По найденным значениямоптической плотности и соответствующим им значениям содержания сурь
мы строят градуировочный график.
Т а б л и ц а 13
Диапазон
массовой доли сурьмы, %
Объем
раствора меди, см3
Объем
раствора сурьмы,
см3
Масса сурьмы,
мкг
Объем
изопропилового
эфира, см3
Раствор В
40.52.510
4
1.0
5,0
10
От 0.0005 до 0.006 включ.
41.57.510
42.010,010
42.512.510
Раствор Б
20.512.550
21.025.050
Св. 0.006до 0.1 включ.
21.537.550
22.0
50.050
22.562.550
14.3.4 Выполнение анализа
14.3.4.1 Общиетребования кметодам анализа итребования безопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
14.3.4.2 Навеску меди массой, указанной в таблице 14, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и
растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. при добавлении небольшими порциями 15см3
пероксида водорода. Избыток пероксида водорода ивьщелившийся хлорудаляют кипячением раствора.
Раствор охлаждают, переносят вмерную колбу вместимостьюот 100до 250 см3идоливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Отмеряют пипеткой 10 см3раствора в стакан вместимостью от 100 до 150 см3, приливают 1 см3
растворасернистокислого натрия и 5см3соляной кислоты, разбавленной 7:3. накрываютстакан часовым
стеклом и нагревают до кипения. Раствор сразуже охлаждают холодной водой (ниже 20 °С) иприбавляют
4 см3 растворасернокислого церия (IV). Через 1мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидро-
ксиламина. хорошо перемешивают ипереносят содержимое стакана и50 см3воды вделительную ворон
ку вместимостью от 100до 150см3. Отмеряют бюреткой изопропиловый эфир (таблица 14)и экстрагируют
сурьму в течение 1мин.
43